GB/T 27788-2020 微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则

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GB/T 27788-2020 微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则

7882020/IS016700:

在真空中和电子束反复轰击下稳定; 在SEM图像中有较好的衬度; 具有导电性; 可清理去除正常使用过程中产生的污染物而不会引起机械性破坏或变形: 具有相关的有效校准证书

GB/T 4937.15-2018 半导体器件 机械和气候试验方法 第15部分:通孔安装器件的耐焊接热5.3CRM上的间距样式

CRM上的间距样式可以是以下形式中的一种或儿种: 正交的十字栅格; 线性阵列; 一点阵列; 一正交的点阵列。 所选择的CRM具有的间距样式至少保证有一个方向可供校准,而且间距的不确定度应与所要求 的准确度相一致。

CRM。有的CRM还含有可以用来检测图像畸变和/或分辨率的其他结构。 注2:有时所选择的一个CRM上具有大小不同的间距样式并足以涵盖需要校准的所有放大倍率范围。也可能需 要用多个CRM来涵盖所需校准的放大倍率范围

在正交的两个方向上进行测量而不必机械旋转 CRM。有的CRM还含有可以用来检测图像畸变和/或分辨率的其他结构。 时所选择的一个CRM上具有大小不同的间距样式并足以涵盖需要校准的所有放大倍率范围。也可能需 要用多个CRM来涵盖所需校准的放大倍率范围

CRM应保存于干燥柜或真空容器中。 注:为了尽可能减少对CRM的触碰,可将其永久安装在试样座上。 使用护指套、无尘手套或镊子来安装CRM 目视检查CRM表面有无污染物和损坏,因为这会影响校准。请勿使用已破损或严重污染 的CRM。 用清洁干燥的空气或氮气清除CRM上的灰尘、残留物或其他污染物,注意不要损坏CRM。 定期地通过与其他CRMs的对比来检查CRM的校准效果并记录检查结果。检查的频率视CRM 的特性和使用情况而定。入V CRM只作校准之用。

影响SEM最后放大倍率的参数可引起系统误差。这些参数列于附录B。 SEM的稳定性是决定校准周期的主要因素,开始时有必要经常进行校准以确定SEM的稳定性。 所获得的结果将可提供一个对实验室内部重现性的评估,还可以估算显示器的固有偏差、自动附加 于其他输出设备上的数据的固有偏差。 CRM的选择取决于所使用的放大倍率及所要求的准确度。在本标准中,校准的准确度应保证优 于10%。

安装试样时,应确保按5.4安装CRM

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接SEM和CRM的使用说明安装CRM, 确定CRM和SEM的样品台之间导电性良好。 检查CRM是否已经牢固地固定在样品台上而不会松动.使松动引起的图像变形降到最低

6.3设置校准SEM的操作条件

按SEM的操作说明,抽真空便样品室达到工作状态, 按SEM的操作说明,将电子束亮度和合轴调到最佳状态。 按SEM的操作说明,将倾斜角度调至0°,以使CRM的表面在操作过程中垂直于电子束轴方向。 按以下程序检查CRM的倾斜角: a)关闭倾斜角校正、扫描旋转和放大倍率的缩放控制。 b) 选择图像模式(二次电子图像/或背散射电子图像)。 聚焦图像和消像散。 选择可见整个测量区域的放大倍率。 在间距测量值最大的位置确定倾斜位置。如果多次测量值之间没有差异,即可认为倾斜角度 为0°。在此位置下完成后面的图像记录。 注1:若整个区域的图像都未能聚焦,则有必要重新安装CRM或重新调整SEM的机械合轴。 f 选择校准所需的加速电压和工作距离,并移动样品台将CRM置于正确位置。 按SEM操作说明,在要求的操作条件下直到仪器完全稳定。 h) 聚焦并调整显示器上CRM的图像。 1 在必要情况下,机械旋转CRM以使待测样式与显示器的X和/或Y方向平行。 沿样品台的X和/或Y方向移动CRM,使被测的间距样式的两端标记约为显示器长度和/或 宽度的80%。 k 在必要情况下,再次旋转CRM以使测量样式与显示器的X和/或Y方向平行,并清晰聚集 CRM的间距样式。 注2:在实测中,一般在显示屏上显示10个间距(分度)。例如:对于显示屏上的100mm,不同放大倍率对应的间距 值如下: X50000 0.2μm X10000 1m X1000 10um

确保间距样式的排列方向与SEM中对应的X和/或Y方向相同。 确定图像扫描速度。 一旦获得所需图像,不要改变SEM的其他参数。采用照片、胶片或数字格式记录所显示的附带标 尺的CRM图像。 在使用照相介质时,应留出足够的时间以使其在测量之前达到稳定,使照相介质的尺寸变化影响 最小。 注:当以数字格式记录的图像在纸上复制或显示器上重现时,对于测量而言,图像的长度和长宽比可能会与原始图 像的长度和长宽比不同。

完成校准报告需要对记录在质量可靠的纸张上的图像进行测量。 使用一个准确度已知的、可溯源的、已校准的、可测量小于1mm的尺子测量所记录图像的长度 为了减小边缘畸变产生的影响,应避免在图像边缘测量。限定在图像区域的中部80%处测量

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对所记录图像的X和/或Y轴方向的间距进行测量。在上面规定的图像区域内,对相当于间距整 数倍的两个标记之间的距离进行测量。 所测量的距离应该比间距大十倍以上。 在所记录图像上至少重复测量三次,每次测量需在至少相隔3mm的不同位置进行。 注:间距的测量可以是CRM上相同特性之间的中心一中心或边缘一边缘的距离。

6.6放大倍率和标尺的校准

对实验室内常用的放大倍率进行校准。

放大倍率M可由式(1)得出:

D一一在记录图像上测量的平均间距(距离)(见图3); d一一与D相对应的CRM的实际间距(距离)(见图4)。 测得X和Y方向的平均距离,就可计算得出每个方向的放大倍率值。 如果X和Y方向的放大倍率的差别超过设定值,检查CRM的安装和SEM是否合轴。重新调整 年重复校准过程

每次图像放大倍率校准都要对标尺进行校准 通过式(2)计算出记录图像上对应于标尺长度值(fimd)的长度(L):

氏中 所记录图像上的标尺的计算长度, 所记录图像上的标尺的显示值(见图3)。 注:如果标尺的长度调整到了与校准后的放大倍率相对应

所记录图像上的标尺的计算长度, 一所记录图像上的标尺的显示值(见图3), 主:如果标尺的长度调整到了与校准后的放大倍率相对

L=find×M=find×号

图像放大倍率和标尺的准确度

Miml—图像中显示的放大倍率(见图3)。 标尺的百分比准确度(A。),可以用式(5)和式(6)通过计算差值(△L)而得出:

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△L A= ×100

Ln和f分别是所记录图像上标尺的显示长度和显示值(见图3) 注1:即使D和/或Lid的测量有很高的准确度(如使用卡尺),最小测量误差也可达到士0.2mm,因为这是人眼的 分辨率极限。 注2:在数字记录图像中,假定D和L能被准确测量到士1个像素并由此计算出准确度。在计算A,和A,时,D 和Lind可以用像素长度(mm)来表示 注3:由于SEM仪器的操作条件等因素所引起的不确定度,和由CRM的不可避免的不均匀性所引起的统计误差 等,都包括在放大倍率的校准结果中(参见附录C)

实验室完成的校准报告应该准确、清楚、明确,并与本标准校准方法中规定的所有内容一致, 测量结果应该以检验报告的形式发布,而且除了用户要求的信息外,还应该包括为解释校准结果所 需的所有信息以及GB/T27025一2008中5.10.2所要求的内容。 如果是为内部客户进行的校准或是与客户之间有某种书面协议,校准结果可以以简化形式发布。 没有按照GB/T27025一2008中5.10.2所列的条款报告给客户的信息,应该随时可从执行校准的实验

校准报告中包括以下信息以及任何其他可影响校准结果的相关信息。附录D是一个校准报告 例。 a) 校准报告标题; b) 实验室名称和地址; c) 校准报告的编号; d 有关客户的名称和地址; e) 所用方法的标准号(即GB/T27788/ISO16700:2016); f) 仪器制造商名称、型号和所用仪器的序列号; g) 所用参考物质的名称和证书; h) 加速电压(kV)、工作距离(mm)、图像模式、扫描速度和放大倍率等详细的操作条件; 1) 测量次数(n)和校准结果:X和/或Y方向标尺的长度和/或放大倍率,以及以百分比形式表示 的准确度; j) 校准人员的姓名; k) 校准的日期和时间; 1 批准签发校准证书的人员姓名、职务和签名; m)应在相应位置注明校准结果只与被检验或校准的项目有关。 注:如有必要,实验室将包含一份声明,指出如果没有实验室的书面认可,校准报告不得复制,除非是全文复制

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A.2有证参考物质(CRMs)的检测和校准实验室

A.2.1美国国家标准技术研究院(NIST)

详细信息请见参考文献3

A.2.2德国物理技术研究院(PTB.国家计量研究

A.2.3英国国家物理实验室(NPL)[5

.4日本质量保证协会(

A.2.5中国计量科学研究院(NIMC)

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A.3参考物质(RMs

本节是参考物质的一些实例,其中有的在认证后可以作为有证参考物质使

具有X方向和Y方向线阵列的嵌套方格.间距0.08um~500uml0J

硅片上铝质凸点的二维点阵列,间距144nm和300nms] 三维标样的二维点阵列,间距1.16um、1.843um和4.8uml14]

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影响扫描电镜实际放大倍率的参数

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不确定度是指测量值的范围,放大倍率的任一测量结果将以一定的置信度落于该范围内。不确定 变u可以由所有不确定度的分量。;通过式(C.1)来确定: u=(Zo) (C.1 例如:对于一个SIRA栅格,不确定度的分量及其典型的数值为: A:与校准/有证参考物质相关的不确定度,土1% B:重现性不确定度,土4% (由这些不确定度分量所引起的放大倍率的变化将表现出一个正态分布趋势,如果指定的置信度为 95%,在使用式C.1合成不确定度分量之前,应先将各不确定度分量除以2。 C:温度效应不确定度,<±0.5% D:被测物体的分辨率不确定度,土1% E:测量装置及温度对其影响的不确定度,土1% (这些因素的影响将表现出一个矩形分布,因此在合成之前应将其除以/3。) 使用以上方法表示的不确定度只有在完成校准时才是正确的。在较长时期内进行的重复校准,由 于操作条件(试样位置,操作者、仪器)的不确定度变化,将产生不同的结果。对一个特定的仪器配置,不 确定度的另外一个分量应加以考虑: F:漂移不确定度,土3% 经过几次在固定的(显示的)放大倍率M。下的重复校准以后,测量的(真实的)放大倍率M,,和有 关该值分布的一些测量不确定度分量。;就可以确定出来。依靠其确定方法,6;可提供一个合成上述不 确定度分量的实用方法,即,除A之外QRFJ 0001S-2015 济南荣福居餐饮管理有限公司 黄焖鸡秘制调味汁,两个不确定度分量在合成时将产生一个不确定度u,分量大小 将趋向于所产生的u的大小。 [M,一M。|是一个对仪器和输出设备的显示准确度的测量。例如,在显示的放大倍率为M。时, 结果应该用放大倍率三M,土nu表示。n三2时,操作者有95%的置信度认为此时检验的放大倍率落在 该限度范围内。这一点同样适用于标尺。放大倍率和标尺长度的不确定度可以通过引用测量中各自的 标准偏差来表示,

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放大倍率校准表是道踪被校准放大倍率的条件模型的一个实例,可作为质量控制程序的一部分。 在表D.1中,输入通过校准标样测量的实际放大倍率, 表中给出的加速电压、放大倍率和工作距离只是作为示例,这些数值宜改为实际测量中使用的设备 参数。可以使用与本示例不同数值的参数设置。 数据宜绘制成控制图表以显示随时间变化的情况

放大倍率校准表是追踪被校准放大倍率的条件模型的一个实例,可作为质量控制程序的一部分。 在表D.1中,输入通过校准标样测量的实际放大倍率, 表中给出的加速电压、放大倍率和工作距离只是作为示例,这些数值宜改为实际测量中使用的设备 参数。可以使用与本示例不同数值的参数设置。 数据宜绘制成控制图表以显示随时间变化的情况

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NB/T 10272-2019 地热井口装置技术要求GB/T27788—2020/ISO16700:2016

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