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DLT1480-2015 水的氧化还原电位测量方法

如果贵金属电极表面存在海绵状物质，即使反复冲洗电极，也可能无法洗净吸附的物质，尤其当测 量完高浓度溶液后立即测量低浓度溶液时，电极可能存在“记忆效应”。为使测量准确，不能使用铂黑 电极，而应选用光亮铂或金电极，并将电极表面抛光。

溶液的氧化还原电位是溶液中各种组分相互作用的结果，可能不代表任何单一化学物质。

7.1氧化还原电位测定仪

根据使用要求选择氧化还原电位测定仪。分辨率为1mV的仪表可满足测量要求。具备毫伏显示功 能的pH计可用于氧化还原电位测量，应选择合适的电极和量程。远程测量氧化还原电位时，需采用专 门的屏蔽电缆连接电极与二次仪表。

参比电极应选用甘汞、银一氯化银或其 使用饱和甘汞电极时，饱和氯 夜中应含有氯化钾晶体。如果参比电极为内充液外流型，电极内充液压力应略高于外部溶液，使 能缓慢向外流动；测量池不带压时GH/T 1319-2020 棉包红外成像温度测量装置，保持内充液液面高于外部溶液即可。对于参比电极为内充液 型，不考虑内充液向外流动和测量池压力。参比电极应满足11.2的检验要求。

贵金属电极常用铂或金。电极结构应保证只有贵金属和待测溶液接触，与溶液接触的贵金属面 1cm²左右。

取样测量时，可使用电极支架。在线测量时，可根据应用条件选用不同类型的测量池。

应使用分析纯及以上试剂。

应使用符合GB/T6903规定的二级以上试剂水。

3.4.2磷酸盐缓冲溶液（缓冲液标准pH值为6.

准确称取经130℃干燥2h并冷却至室温的磷酸二氢钾（KH,PO4）3.39g和磷酸氢二钠（Na,HPO4 3.53g，溶解于水中并定容至1L

使用市售的“低泡沫”液态或固态洗涤剂。

用70%的浓硝酸，与除盐水按体积比1:1稀释。

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8.9醒氢醒氧化还原标准溶液

将10g醒氢醒溶于1LpH=4.00的缓冲溶液（见8.4.1）。将10g醒氢醒溶于1LpH=6.86的缓冲溶液 （见8.4.2）。两种溶液中应保持过量的醒氢醒固态存在。该溶液有效期为8h。表2给出了20、25、30℃ 下醒氢醒标准溶液的氧化还原电位。

表2醒氢醒标准溶液的氧化还原电位

取样可参考GB/T6907。

按照厂家推荐的方法对氧化还原电位电极进行维护和保养。不测量时应将电极测量部分置于水中。 长期保存时，应将参比电极的扩散孔和内充液添加孔套上保护罩，防止内充液的蒸发。

10.2贵金属电极清洗

■按照厂家说明启动仪表，将仪表输入端短接检验零点，仪表示值应在十0.5mV范围内。

11.2氧化还原标准溶液检验

用流动除盐水冲洗电极。使用8.8、8.9、8.10中的一种或多种氧化还原标准溶液检验电极的响应。 将电极浸入标准溶液中，仪表示值与溶液标称电位偏差的绝对值应不超过30mV。更换新鲜的标准溶液 后再次测量，两次仪表示值偏差的绝对值应不超过10mV

按照11所述对电极和二次仪表组件进行检验后，用流动除盐水冲洗电极。将水样倒入干净的玻璃 杯，将电极浸入水样中，并在测量过程中充分搅拌，待仪表示值稳定后读数。连续多次测量，直至两次 测量示值偏差的绝对值不超过10mV。对于氧化还原电位不稳定的水样，可能无法测得有意义的氧化还 原电位。

配有电极和测量池的氧化还原电位测定仪能够进行在线测量，为工艺过程的全自动控制提供信号。 要根据所测水样和测量条件选择相应的电极和测量池。安装测量池时应确保水样连续稳定地流经电极。 通常仪表连续显示并记录氧化还原电位值。必要时需要连续测量、记录并保存pH值。

13.1记录仪表氧化还原电位示值（mV）及所用的贵金属电极和参比电极种类 13.2如果以标准氢电极做参比电极表示氧化还原电位，则应按公式（2）计算

式中： E.—相对氢电极的氧化还原电位，mV:

E.—相对氢电极的氧化还原电位，mV

E=Eobs+Eref

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报告中氧化还原电位的测量结果保留整数。报告中宜注明测量时的温度和pH值。

水和标准缓冲溶液），得到协同试验数据。由于氧化还原电位测试水样的不稳定性，未得到不同实验室 之间的精密度。 本协同试验由8名测量人员分别使用两台仪器进行测试。所有测量人员用同一台仪器测量的结果计 算出单人标准差，所有测量人员使用不同仪 器测量的结果计算得出总体标准差

表4给出了单人标准差（S。）和总体标准差（S）。在蒸馏水中无法测得稳定的氧化还原电位，其 测量值为170mV～547mV，表4中未给出蒸馏水的精密度数据。取样时未能考虑自来水氧化还原电位的 变化，其测量值为166mV~504mV，因此表4中未给出自来水的精密度数据。

合出了测量已知标准溶液

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16.1.1初始检验应符合下列要求： a）将仪表输入端短接检验零点，仪表示值应在土0.5mV范围内。 b） 按照11.2检验在氧化还原标准溶液中的测量值，并满足要求。 16.1.2仪表投入运行后，每日应进行下列检验： a） 将仪表输入端短接检验零点，仪表示值应在土0.5mV范围内。 b）按照11.2检验在氧化还原标准溶液中的测量值，若不满足11.2的要求，则按照10.2的要求清 洗电极。若清洗后仍不满足11.2的要求，则更换电极。 16.2由于在试剂水中氧化还原电位不稳定，因此空白试验无意义。 16.3可使用定量的氧化性或还原性试剂进行加标试验，但此法难度极高，在氧化还原电位的常规测量 中不作要求。 16.4个人和实验室精密度可通过重复性试验确定。

16.1.1初始检验应符合下列要求： a）将仪表输入端短接检验零点，仪表示值应在土0.5mV范围内。 b） 按照11.2检验在氧化还原标准溶液中的测量值，并满足要求。 16.1.2仪表投入运行后，每日应进行下列检验： a）将仪表输入端短接检验零点，仪表示值应在土0.5mV范围内。 b）按照11.2检验在氧化还原标准溶液中的测量值，若不满足11.2的要求，则按照10.2的要求清 洗电极。若清洗后仍不满足11.2的要求，则更换电极。 16.2由于在试剂水中氧化还原电位不稳定，因此空白试验无意义。 16.3可使用定量的氧化性或还原性试剂进行加标试验，但此法难度极高，在氧化还原电位的常规测量 中不作要求。 16.4个人和实验室精密度可通过重复性试验确定。

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附录A （资料性附录） 本标准与ASTMD1498—08相比的结构变化情况

附录A （资料性附录） 本标准与ASTMD1498—08相比的结构变化情况

本标准与ASTMD1498一08相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1

准与ASTMD1498一08相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1

本标准与ASTMD1498一08的章条编号对照

表B.1给出了本标准与ASTMD1498—08的技术性差异及其原因

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本标准与ASTMD1498一08的技术性差异及其

本标准与ASTMD149808的技术性差异及其原

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C.1氧化还原电位的意义

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附录C （资料性附录） 氧化还原电位

氧化还原电位反映水溶液中氧化性物质和还原性物质的比例，不针对某种具体物质（与pH测量不 司）。氧化还原电位仅反映溶液的特性， 可判断溶液氧化或还原能力的强弱，

C.2氧化还原电位测量在废水处理中的应用

C.2.1氧化还原电位测量常用于工业过程控制，监测发生氧化或还原反应的废水处理。通常仅对溶液 中的某种物质进行处理，此时基本能够准确预测其氧化还原情况。例如电镀行业的废水处理，将氰化物 氧化为氰酸盐（必要时可进一步氧化为二氧化碳和氮气），以及将铬由六价还原为三价。如果能够控制 H恒定，测量氧化还原电位可有效控制上述过程。 C.2.2如果能够建立氧化还原电位与过程反应的对应关系，氧化还原电位测量除了用于具体物质处理 的过程控制，也可用于非特指物质。例如在加氯处理城市废水时，氧化还原电位与气味大小具有相关性， 能够用于气味控制。同样，监测废水的氧化还原电位，可防止废水处理材料被还原性或氧化性成分破坏。

C.3温度对氧化还原电位测量的影响

C.3.1温度对氧化还原电位测量的影响可用能斯特方程表示

C.3.1温度对氧化还原电位测量的影响可用能斯特方程表示

式中： E测量电位； E°25℃下参与反应各组分为单位活度时的电位； R一气体常数； T一热力学温度，K; n一一反应过程中得失电子数； F一法拉第常数； Q一氧化性物质活度积与还原性物质活度积之比。 E°随温度变化，使E发生相同变化；E与活度关系曲线的斜率直接与温度T有关；活度随温度变 化JJG 736-2012 气体层流流量传感器，也会使E发生变化。 C.3.2由于能斯特方程中存在n，因此氧化还原电位测量很少进行自动温度补偿。E与活度关系曲线的 斜率不仅取决于T，还与n有关，因此补偿值大小不同。如果确切知道氧化还原反应过程，且已知n值， 则可进行自动温度补偿：如n值不可知或为变量，则无法进行自动温度补偿，

式中： E测量电位； E°—25℃下参与反应各组分为单位活度时的电位； R一气体常数； T—热力学温度，K； n一一反应过程中得失电子数； F一法拉第常数； 9—一氧化性物质活度积与还原性物质活度积之比。 E°随温度变化，使E发生相同变化；E与活度关系 也会使E发生变化。 3.2由于能斯特方程中存在n，因此氧化还原电位测量 率不仅取决于T，还与n有关，因此补偿值大小不同。

量程，可将电池与电阻接成分压电路，再与二次表连接。

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SN/T 4525.8-2016 出口食品中致病菌的分子分型MLST方法 第8部分：致泻性大肠埃希氏菌DL/T14802015

系统，应控制电极和水样温度变化绝对值不超过 用流动液接型的银/氯化银参比电极可避免温度滞后