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GB／T 6041-2020 质谱分析方法通则

4.3.3化学电**（CI

化学电**与电子电**结构相似，但电*室的气密性较高。向电*室通人少量的反应气，反应气 分子受热电子“轰击”*子化，然后再与样品分子发生分子*子反应，使样品分子*子化，这种化学方法 称为化学电*。常用的反应气是甲烷、异工烷和氢

1.3.4电喷雾电**（ES

下生成带电液滴，再在加热的干燥气作用下不断蒸发溶剂，使得其表面*子间的库仑斥力逐渐增强至足 以抵消表面张力，最终液滴爆为带一个或多个电荷的*子，带电液滴在去溶剂化过程中形成带电*子。 这种电*方式通常只产生准分子*子峰，属于“软电*”，适用于分析极性小分子有机化合物和肽、大分 子蛋白质等生物大分子。

YY/T 1660-2019 球囊扩张和自扩张血管支架的径向载荷测试方法4.3.5大气压化学电**（APCI)

4.3.6基质辅助激光解吸电**（MALDI

用激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜，基质从激光中吸收能量传递给样品分子引发二者的电 *和脱附，并发生电荷转移反应，而使样品分子电*。这种电**能够获得大量单电荷的*子，是一种

*和脱附，并发生电荷转移反应，而使样品分子电*。这种电**能够获得大量单电荷的*子，是一种 软电*技术。该电**在生物大分子和合成高分子分析中有广泛应用。 4.3.7电感耦合等*子体电**（ICP） 电感耦合等*子体电**由射频发生器、工作线圈及工作气体共同组成。射频发生器将高频电流 通过工作线圈，在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场，当炬管中通人氩气，点火器的高频 火花放电在炬管内使少量氩气电*，炬管中的导电粒子在磁场作用下运动方向随磁场的频率而振荡，形 成与炬管同轴的环形电流，原子、*子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与*子，最终 在炬管口形成稳定、持续的氩等*子体使经炬管进人等*子体炬焰中的样品气溶胶在高温和惰性气氛 4.3.8表面电**（STI) N

4.3.7 电感耦合等*子体电**(ICP

电感耦合等*子体电**由射频发生器、工作线圈及工作气体共同组成。射频发生器将 通过工作线圈，在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场，当炬管中通人氩气，点火 火花放电在炬管内使少量氩气电*，炬管中的导电粒子在磁场作用下运动方向随磁场的频率而 成与炬管同轴的环形电流，原子、*子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与* 在炬管口形成稳定、持续的氩等*子体使经炬管进人等*子体炬焰中的样品气溶胶在高温和 中充分电*。这种电**主要用于元素分析。

4.3.8表面电**(STI

表面电**又叫热电**。它的电*盒中通常装有彼此绝缘的三条或二条钨（或钼）带，各带通过 的电流，可以分别调节，在1800K→2700K的温度范围内变化。样品涂布在侧面的钨带上，并通电加 热。中心带温度高于侧带温度。在热能作用下，被分析的元素有一部分电*。这种电**多用于同位 素分析。 注：当前质谱分析中还有其他形式的*子*，其中一些与上述*子*在结构和原理上有相似之处，也有一些基于 新技术和特殊的分析需求而开发。如：快原子轰击电**（FAB）、场解吸化学电**（FD）、场致电**（FI） 大气压光电**（APPI）、电喷雾解吸电**（DESI）、快速蒸发电**（REIMS）、实时直接分析电** (DART)等

*子透镜系统的作用主要包括干扰去除和*子聚焦。主要采用电场偏转等方式去除中性粒子、干 扰*子等，并对*子束进行能量聚焦后传送进入质量分析器

4.5.1扇形磁质量分析器

1.1分析器由分析管、磁铁等组成。 1.2磁场质量分析器原理：在*子*内生成的质量为m、电荷数为的*子，在加速电压U的作 以速度进入强度为H的均匀磁场，受到与*子运动方向和磁场方向垂直的力，沿着曲率半径为 九迹运动。*子经过质量分析器，按质荷比分*并聚焦。*子的质荷比（以m/2表示）与各参数的

GB/T60412020

式中： K 常数，等于二分之一电子电荷； 运动轨迹的曲率半径，单位为米（m）； H一 均匀磁场的强度，单位为安培每米（A/m）； U一一加速电压，单位为伏特（V）。 当H或U连续变化（扫描）时，各质量数所对应的*子束依次通过收集狭缝，进人检测器

4.5.2四极杆质量分析器

5.2.1分析器由四根平行并与中心轴等间隔的圆柱形或者双曲面电极组成。 5.2.2四极杆质量分析器的原理：在特定的四极场中，某一质荷比的*子能作稳定的振荡，通过口 而被接收，其他质荷比的*子则被滤掉。因此，在保持直流电压和射频电压振幅比值恒定而连续可 们的值（扫描）时，不同质荷比的*子依次通过四极场，实现质量分*。

4.5.3飞行时间质量分析器

4.5.3.2飞行时间质量分析器的原理：*子*中形成的质量为m，电荷数为2的*子，通过已知加速电 压U的电场加速，这一加速过程导致具有相同电荷的*子具有相同的动能，而由于*子的质量不同，故 其飞行速度有差异，通过长度为L的*子漂移管到达检测器的飞行时间（timeofflight，TOF）也不 同。*子飞行速度（以表示）和飞行时间（以TOF表示）与其余各参数的关系可分别用式（2）和式（3） 表示：

(2eU) W m/2 TOF L 2eU

TOF: L 2eU m/z ..*..*... ( 3) 式中： m/ *子的质荷比； e 电子电量，单位为库仑（Q）； U 加速电压，单位为伏特（V）； 漂移管的长度，单位为米（m）； t *子的飞行速度，单位为米每秒（m/s）。 因此，*子的m/值可由其飞行时间确定。

m/之 *子的质荷比； e 电子电量，单位为库仑（Q）； U 加速电压，单位为伏特（V）； L 一漂移管的长度，单位为米（m）； 一*子的飞行速度，单位为米每秒（m/s） 因此，*子的m/值可由其飞行时间确定

4.5.4*子阱质量分析器

4.5.4.1分为三维*子（3Diontrap）和线性*子（lineariontrap）。不同类型*子的核心部件均 为用于产生捕获*子电磁场的电极系统，区别在于电极结构和电场分布不同。 4.5.4.2*子阱质量分析器的原理：在*子*中形成的*子通过与质量分析器中电磁场的作用，其运动 被局限在一个小范围的预制空间之内。通过调整电场参数，使不同质荷比的*子依次进入“不稳定区”， 继而从预制空间脱**子阱。 三维*子阱，由一对环形电极和两个呈双曲面形的端盖电极组成。在环形电极上加射频电压或再 加直流电压，上下两个端盖电极接地。逐渐增大射频电压的最高值，质荷比从小到大的*子逐次进入不

稳定区，由端盖极上的小孔排出。 线性*子阱，由两组双曲线形级杆和两端的两个极板组成。两组级杆中，其中一组施加一个交变电 压，另一组施加两个交变电压。在其中一组级杆上开有窄缝，通过改变三组交变电压驱动*子从窄缝 射出。

4.5.5静电场轨道阱质量分析器

4.5.5.1静电场轨道阱（Orbitrap）质量分析器形状似纺锤体，由纺锤形的中心内电极和左右2个外纺 锤垂半电极组成。 4.5.5.2静电场轨道阱质量分析器的原理：中心电极上逐渐加上直流高压，在质量分析器内产生特殊几 可结构的静电场。当*子进人到质量分析器腔体后，受到中心电场的引力，开始围绕中心电极做圆周轨 道运动，质荷比不同的*子有不同的轨道半径，同时*子受到垂直方向的*心力和水平方向的推力，而 沿中心内电极作水平和垂直方向的振荡。在达到谐振时，不同质荷比*子的轴向往复速度不同，*子水

式中： k一一常数，和静电场强度相关； m/一一*子的质荷比。 由于轴向频率W与*子的初始状态无关，使得静电场轨道阱质量分析器具有高分辨率、高质量精 确度的特点。外电极不仅限制*子的运行轨道范围，同时检测由*子振荡产生的感应电势，频率由傅里 叶转换成频域谱，再转换成质谱数据。因此，静电场轨道阱同时起到质量分析器和检测器的作用。 注：除以上列出的种类外，现有的质谱仪配有的质量分析器还有其他形式，适用于不同的测试需求。包括双聚焦质 量分析器、回旋共振质量分析器、由相同或不同质量分析器串联而成的串联质谱仪等，

检测器由*子收集器、放大器构成。法拉第圆简接收器是常用的*子收集器，其精确度高。电子倍 增器、光电倍增管是常用的放大器，有较高的灵敏度

4.7计算机控制和数据处理系统

由接口、计算机、软件构成。除了具有基本的数据采集、存储、处理、检索和仪器自动控制外，针对不 同类型仪器还应具备自动校正、自动调谐、背景扣除、谱库比对、数据监控和审计追踪等功能

真空系统包括高真空泵（扩散泵和分子涡轮泵较常用）、低真空泵及真空测量仪表和真空阀件、管路 等，以获得仪器所需的真空度

计算机数据系统工作正常， 供电已达到规定的要求

5.2仪器运行的环境条件

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温度与湿度应符合仪器规定要求，温度应在20℃～30℃，相对湿度通常应小于70%。避免振动和 阳光直接照射。工作环境中避免高浓度有机溶剂蒸气或腐蚀性气体。电*应符合规定，供电电*的电 压及频率应稳定。避免各种强磁场、高频电场的干扰

种质谱仪的性能检验方法被广泛采用。一种方法是仪器的常规检验，判断仪器性能是否适用。另一种 方法是用质谱仪分析检验用混合物。两种方法都可使用，二者结合使用会更好。后种方法在判断质 谱仪分析指定样品的性能方面，更为切实可行， 一般应考虑样品、本底、准确性、灵敏度、精密度、分辨率、干扰等内容，以有助于进行调节。

质谱仪及其辅助的部件和应用的材料，不得与样品反应而显著地改变样品的组成。如果在进样系 统中有分馏现象或选择吸附某些组分，并且其效应能够检测出来，则对分析方法进行校正时，应考虑到 这效应 O

应保证在分析时得到满意的低水平本底，若本底信号过大，应检查原因。造成仪器本底过大的原因 主要有：柱流失、进样器污染、连接处泄漏、*子*及分析器污染等。对本底水平的要求，取决于实际样 品中待分析组分的浓度。 仪器的本底，标志着真空系统抽除先前样品后尚存留的物质或少量泄漏进来的空气。但少量吸附 得很牢的物质，在检查本底时显示不出来，而样品分析时却会造成干扰。这种情况下，就要用净化气体 如纯氮）流过进样系统进行吹扫。更有效的办法是用待测样品冲刷（即放人样品，再加以抽除，反复进 行多次），以减少这些残留物，使达到可以接受的水平。

质谱仪的准确性包括质量准确性和定量分析的浓度准确性。其中，质量准确性是质谱仪最重要的 性能参数之一，而定量分析的浓度准确性依赖于精密度和线性范围。质量准确性的要求取决于样品的 化学组成和质荷比，以及质谱仪的分辨率。

质谱仪的灵敏度，应达到预期的待测样品最低浓度组分的水平，并且有合乎要求的准确度。其 复性、样品量及时间限制等因素，是应考虑的。为获得最高灵敏度，在分析方法中，应对进样、* 度和电*能量的数据，作出规定。并应分别说明低质量端和高质量端的灵敏度要求。 仪器可达到的质量范围内各点上的灵敏度和分辨能力，可以通过扫描适当的化合物估算出来

termfactors)是在较长时间间隔在一台质谱仪上进行分析试验所表现出来的统计现象。对分析方法的 平价，应包括若干个样品的数据，并把操作者、时间周期、仪器、实验室等可能的影响因素考虑在内。这 会比可变因素单次取样法提供更为可靠的精密度。 仪器的精密度，可通过反复扫描检验用混合物测定出来

质谱仅所而的分辨率取决于分析方法所要求日 性和灵敏度，并取决于所测*子的质

有时一台能够提供精确数据的质谱仪会产生不精确的结果，特别是在样品类型改变的时候。当样 品混合物中的一种成分影响质谱仪准确测定其他成分的浓度时，是产生了干扰。这种干扰是由样品的 记忆效应（memoryeffect)引起的。不同的化合物产生干扰的程度不同。通常无害的化合物偶然也会 呈现干扰。若认为有任何干扰存在，应对仪器进行清洗、烘烤、检漏或采取其他校正措施。 评价干扰效应对准确性的影响，最有效的试验方法是进行检验用混合物的分析。如果得到了准确 的分析结果，就可以认为仪器的状况对于所用的检验用混合物来说不存在干扰。但对于其他类型的样 品，仍可能有干扰。若检验用混合物的分析结果不满意，则应根据仪器规定的办法进行校正处理。用重 注：检验用混合物的分析是仪器适用性的最权威的指标。复杂的、多组分的检验用混合物的制备是十分困难的，甚 至是不可能的；使用与待测样品差别很大的检验用混合物以得到满意的分析结果，也是困难的，甚至是不可能 的。在这种情况下，对几种检验用混合物进行折中使用是可取的。例如：一种检验用混合物可以由样品中预期 的主要成分组成，然后把次要成分掺人，以配成与样品接近的检验用混合物。

5.4仪器的校准和调谁

使用质谱仪进行分析前应确保仪器经过有效的校准和调谐。仪器校准和调谐可以通过直接进样方 式测定有证标准物质或高纯试剂，也可以通过色谱等联用仪器分析测定有证标准物质或高纯试剂。质 普仪校准和调谐所需有证标准物质或高纯试剂及校准项目可参考表1。 标准样品或检验用混合物的质谱，原则上在样品分析前后都要进行测定。但在日常分析中，可以只 测仪器校准样品，以校正测定灵敏度，

表1质谱仪校准常用的标准物质或试剂

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根据同位素丰度，判断某些杂原子的元素组成；若获得高分辨精确质量测定的数据，利用精确质量 数据可直接计算获得元素组成，计算不饱和度。 可能的结构判断：根据质谱仪所得到的重要低质量碎片*子、重要的特征*子、分子*子及由MS MS法、联动扫描法、亚稳分析法所获得的母*子与子碎片*子的关系等，进行可能结构的推测。 按推断的分子结构，对照标准谱图，和类似化合物标准谱图，或者根据该推断结构化合物断裂机理 进一步作出确认

的方式，应提供质谱图。 联用方式进样，应提供总*子流图及确定保留时

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7.1.2无机元素的定量分析

试验条件，测定仪器校准样品、待测的未知样品A 采用多*子检测定量法

7.1.3有机小分子的定量分析

使用质谱对样品中待分析物进行定量分析时，可以选择选择*子检测、多反应*子监测等模式。分 析方法的建立主要包括分析物提取、浓缩、净化等前处理步骤和分析物质荷比确定（对多反应*子监测 模式GB 1886.70-2015 食品添加剂 沙蒿胶，还需通过扫描子*子确定*子对的质荷比电压与气体流量参数优化等仪器参数设置，以及质谱 分析、数据处理等步骤

7.1.4有机大分子的定量分析

限于质谱检测器动态质量范围的限制，定量分析蛋白等有机大分子时，将其降解后测定 理等步骤。 W 72数据分析

样品定量分析可以通过标准曲线法、内标法、标准加入法等方法进行测定。按具体样品分析方法的 规定，采用标准样品或添加的内标样品，测量选择 子的强度，或在总*子流曲线中，选定对应的峰强 度，作出校准曲线，再测未知样品。由校准曲线求出待测成分的含量， 各成分的含量.应按具体分析方法的规定，表示为质量分数、体积分数或物质的量浓度

通过配制不少于5个非空白的分析物梯度浓度的标准溶液，按优化方法进样测定，记录色谱图，计 算分析物色谱峰的峰面积。以分析物的量为横坐标、分析物色谱峰峰面积为纵坐标，绘制校准曲线图。 在相同条件下进样分析样品溶液，记录色谱图，计算分析物色谱峰峰面积，并以峰面积从校准曲线计算 得分析物的量及样品中分析物的浓度。本方法也称为外标法，外标单点法为该方法在校准曲线横坐标 截距较小时的特例。

GB/T60412020

通过配制含一定浓度内标物的分析物梯度浓度标准溶液，按优化方法进样测定，并记录色谱图HG/T 5030-2016 硫化钴钼用催化剂化学成分分析方法，计 算内标物和分析物色谱峰的峰面积。梯度浓度除空白点外，应不少于5个。以分析物浓度和内标物的 量之比为横坐标、分析物和内标物色谱峰峰面积之比为纵坐标，绘制校准曲线图。在相同条件下进样分 析加入内标物的样品溶液，记录色谱图，计算内标物和分析物色谱峰峰面积，并以分析物和内标物色谱 降峰面积之比从校准曲线计算得分析物和内标物的量之比，再从所加人内标物的量计算分析物的量及 样品中分析物的浓度

使用样品溶液加入不同量分析物标准溶液，配制不少于5份梯度浓度的试样溶液。按优化方法 测定，记录色谱图，计算分析物色谱峰的峰面积。以添加的分析物的量为横坐标~分析物色谱峰山 为纵坐标，绘制校准曲线图，由校准曲线与横坐标的截距，可计算出样品中分析物的浓度

应提供总离子流图和确定保留时间的质谱图，及校准曲线、相 分析的质控要求。