GB/T 42426-2023 化学品 蒸气压试验.pdf

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GB/T 42426-2023 化学品 蒸气压试验.pdf

5.5.3.1将样品加人不锈钢渗出槽中,加盖,放置于真空罐中,密封真空罐,抽真空除气。 5.5.3.2真空度稳定后,加热真空罐至所需温度,采用蒸气冷凝后气相色谱分析方法测量样品逸出量。 5.5.3.3逐步升高温度至所需最高温度,测量不同温度条件下样品逸出量,根据仪器参数计算样品蒸 气压。

渗出法:等温热重测定装置如图8所示。样品盘挂在微量天平上,置于恒温炉内,干燥氮气吹扫 挥发的样品通过气流流出恒温炉,进人吸附系统净化

图8渗出法:等温热重测定装置

精选案例--电气施工组织设计(83个)--02GB/T 424262023

将样品在粗糙玻璃样品盘表面涂成均匀薄层,固体样品可采用溶剂溶解后附着,并在情性气体下干 将样品盘挂在等温热重系统中,然后记录重量随时间的变化。 在特定温度T(K)下,蒸发速率V可以用样品盘的重量损失△m计算,见式(3):

式中 VT 一一蒸发速率,单位为克每平方厘米小时[g/(cm²·h)]; △m一一重量损失,单位为克(g); F 一一样品表面积,即样品盘面积,单位为平方厘米(cm²); 一一时间,单位为小时(h)。 温度T时的蒸气压p可根据蒸发速率V计算,见式(4): IgpT=C+D·lgVT *................(. 式中: PT一一蒸气压,单位为帕斯卡(Pa); C,D一一仪器常数;取决于恒温炉的直径和气体流速,需通过测定一系列已知蒸气压化合物 lgpT与lgVT间的回归关系来确定; VT 一一蒸发速率,单位为克每平方厘米小时[g/(cm²·h)]。 在任意温度条件下,可根据蒸气压PT和温度T(K)的关系计算样品的蒸气压,见式(5):

力T 蒸气压,单位为帕斯卡(Pa); C,D一一仪器常数;取决于恒温炉的直径和气体流速,需通过测定一系列已知蒸气压化合 lgpT与lgVT间的回归关系来确定; VT 一一蒸发速率,单位为克每平方厘米小时[g/(cm²·h)]。 在任意温度条件下,可根据蒸气压PT和温度T(K)的关系计算样品的蒸气压,见式(5):

5.7.2.1气体饱和法蒸气压试验装置如图9所示。恒温箱由3个固体吸附架和3个液体吸附架组成 可对固体或液体样品进行3平行测定。恒温箱温度可控制在土0.5℃或更小的范围内,

图9 气体饱和法蒸气压试验装置

5.7.2.2通常使用干燥氮气作为情性载气,载气由0.79mm小孔针形阀控制,将载气气流分成6股通 入3.8mm内径的铜管。待温度平衡后流经样品和吸附剂,然后排出恒温箱。 5.7.2.3如图10所示为固体样品用两端装有玻璃纤维的5mm(内径)玻璃管。

图10 固体样品吸附系统

5.7.2.4如图11所示为液体到样品套管架和吸附系统。液体样品蒸气压测定时为达到有效平衡,可将 液体涂在玻璃珠或情性吸附剂(如硅胶)表面填充套管,或使载气通过粗糙的玻璃材料,同时在填有样品 的柱内形成气泡

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图门 液体样品吸附系统

5.7.2.5吸附系统含前置和后置两部分,在低蒸气压条件下仅少量样品被吸附,因此样品和吸附剂之间 在玻璃纤维及玻璃管上的吸附对试验结果有很大影响。 5.7.2.6除吸附法外,可采用干冰冷阱收集蒸发气体法收集样品,既不会在饱和柱上产生负压,又易于 移除。

5.7.3.1在室温条件下测量并校正载气流量。采用质量流量计记录载气流量,试验过程中应保持较低 载气流速使得气相达到饱和。 5.7.3.2试验结束后,分别分析吸附剂的前置和后置部分,各部分吸附样品以溶剂溶解后测定含量。依 据样品性质选择合适的分析方法(吸附剂、解吸剂)测定吸附剂吸附样品的含量。吸附解析效率通过向 吸附剂定量加人样品、解析测定,并在样品浓度条件范围内校正。 5.7.3.3采用3种不同载气流速进行试验,若蒸气压结果与载气流速无关,则载气达到饱和状态,样品 蒸气压可根据式(6)进行计算:

蒸气压,单位为帕斯卡(Pa); 比 样品蒸发质量,单位为克(g); 饱和气体体积,单位为立方米(m

回转法装置如图12所示。 将测量端、样品槽分别放入恒温箱中(控温精度土0.1°C),其余部分保持较高温度以防止样品冷 凝,整个装置与高真空系统相连。

5.8.3.1将样品加入样品池,用真空导管连接真空系统,抽真空除去气体至真空度稳定。升高样品池温 度至所需温度,保持真空导管和真空系统部分略高温度防止样品冷凝。 5.8.3.2外加磁场使用转子转速达到400r/s,关闭磁场,测量转子转速变化,采用式(7)计算样品蒸 气压。

蒸气压,单位为帕斯卡(Pa); 减速频率; ? 转子直径,单位为毫米(mm); Q 转子密度,单位为克每立方厘米(g/cm²); 转动频率; 转子表面系数,理想条件下为1; 校正系数; 绝对温度,单位为开尔文(K): 》7 转子质量,单位为克(g)。

8kT 20×∞×0m

任何一种方法所得蒸气压至少应在两个温度下测定,最佳条件为0℃~50C范围内选择不少于

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3个温度条件测量以获得良好线性关系。在渗出法(努森池和等温热重)、气体饱和法试验中,推荐试验 温度应在120℃~150℃条件下进行试验

a)所应用的方法; b)样品的准确详细说明(名称和杂质)及采用的纯化方法; c)在0℃~50℃(或120℃~150℃)范围内至少2个温度下的蒸气压力值,最好3个或更多; d)在技术条件许可时至少应有一个温度不高于25°℃; e)所有原始数据; f)lgp对1/T曲线; g)计算在20℃或25℃时的蒸气压。 2.2若发现试验过程中样品发生变化(状态变化、分解),应标注以下信息: a)变化的性质; b)在常压条件下发生变化的温度; c)在变化温度以下10℃和20℃及该温度以上10℃和20℃时的蒸气压(除非变化为由固态直 接转化为气态)。 2.3 3所有与解释结果相关的信息和注意事项,尤其是关于样品中杂质和物理状态的信息。

a)月 所应用的方法; b)样品的准确详细说明(名称和杂质)及采用的纯化方法; c)在0℃~50℃(或120℃~150℃)范围内至少2个温度下的蒸气压力值,最好3个或更多; d)在技术条件许可时至少应有一个温度不高于25℃; e)所有原始数据; f)lgp对1/T曲线; g)计算在20℃或25℃时的蒸气压。 2.2若发现试验过程中样品发生变化(状态变化、分解),应标注以下信息: a)变化的性质; b)在常压条件下发生变化的温度; c)不 在变化温度以下10℃和20℃及该温度以上10℃和20℃时的蒸气压(除非变化为由固态直 接转化为气态)。 23 3所有与解释结果相关的信自和注意事项:尤其是关于样品中杂质和物理状态的信息

蒸气压的估算值可用于: a) 确定合适的试验方法; b) 确定在何种情况下由于技术原因不能应用试验方法提供估算值或限值(包括在蒸气压很低 时,即低于10一Pa时)。

沈阳克莱斯特国际外商公寓外墙挤塑聚苯乙烯泡沫板外墙保温施工方案只需样品的沸点即可用沃森公式对液体和固体样品的蒸气压进行估算。此方法适用于10一Pa O° Pa压力范围。 有关方法的详细信息参见“化学品性质评估方法手册”

蒸气压的计算方法,见式(A.1):

KF 物质极性经验系数,参考文献[30]中列出的一些化合物的K:值。 通常条件下得到压力降低情况下的沸点,此时蒸气压的计算,见式(A.3):

式中: ? 压力为时的沸点

使用估算方法时,报告应包括详尽的计算过程

GB/T 20975.35-2020 铝及铝合金化学分析方法 第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法.pdfGB/T 424262023

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