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JC.T420水泥原料中氯的化学分析方法.pdf

本标准规定了采用磷酸蒸馏一一汞盐滴定法测定水泥原料中氯的分析方法。 本标准适用于水泥原料中氮的测定。

中华人民共和国行业标准

定的蒸馏装置在170~280℃温度梯度下，以磷酸和过氧化氢分解试样，以净化空气作载体，进 离氯，用0.1mol/L硝酸作吸收液，蒸馏5～8min（视含量而定）后，向蒸馏液中加入相当于体 V/V)的Z醇。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液进行滴定。

3.1化学分析用的水系指去离于水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定的试剂应为基准 于去离子水及所用试剂如有怀疑时，应进行检验。 3.2.磷酸[85%（m/m）HgPO4] 3.3.乙醇[95%(V/V)CHOH]。 3.4过氧化氢[30%（m/m）H202]。 3.5：0.5mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液：将2g氢氧化钠溶于100mL水中。 3.60.5mol/L硝酸溶液：取3mL硝酸[65%（m/m）），用水稀释至100mL。 3.7氯标准溶液：准确称取0.3297g已在105～110C烘过2h的光谱纯氯化钠，溶于少量水中，然后 移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯。 吸取上述溶液200mL，注入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯。 3.8溴酚蓝指示剂[0.1%（m/V)）乙醇溶液：将0.1g澳酚蓝溶于100mL20%乙醇中。 3.9二苯偶氮碳酰肼[1%（m/V)]乙醇溶液：将1g二苯偶氮碳酸肼溶于100mL95%乙醇中。、 3.100.001mol/L硝酸汞[Hg（NOs）2)标准溶液：称取0.34g硝酸汞[Hg（NOs）2· 1 H2O]，溶于10mL 0.5mol/L硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 0.5mol/L硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 硝酸汞标准溶液标定方法：用微量滴定管准确加入0.20mg（或1.40mg）氯标准溶液于50mL锥形 瓶中，加入20mL乙醇（95%）及数滴0.5mol/L氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后滴入0.5mol/L硝酸至溶 液刚好变黄，再过量1滴（pH约为3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.001mol/L（或 0.005mol/L）硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现。同时进行空白试验。 硝酸汞标准溶液对氢的滴定度，按式（1)计算：

一化学分析用的水京指云离予水所用试州应 于去离子水及所用试剂如有怀疑时，应进行检验。 B.2.磷酸[85%（m/m）HgPO]。 3.3乙醇(95%(V/V)CHOH]。 3.4过氧化氢[30%（m/m）H202]。 3.5：0.5mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液：将2g氢氧化钠溶于100mL水中。 3.60.5mol/L硝酸溶液：取3mL硝酸[65%（m/m）），用水稀释至100mL。 3.7氯标准溶液：准确称取0.3297g已在105~110C烘过2h的光谱纯氯化钠，溶于少量水中，然后 移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯。 吸取上述溶液200mL，注入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯。 3.8溴酚蓝指示剂[0.1%（m/V))乙醇溶液：将0.1g溴酚蓝溶于100mL20%乙醇中。 3.9二苯偶氮碳酰肼[1%（m/V)]乙醇溶液：将1g二苯偶氮碳酸肼溶于100mL95%乙醇中。 3.100.001mol/L硝酸汞[Hg（NOs）2)标准溶液：称取0.34g硝酸汞[Hg（NOs）2· 1 H2O]，溶于10mL 0.5mol/L硝酸中安全防护技术交底，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 0.5mol/L硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 硝酸汞标准溶液标定方法：用微量滴定管准确加入0.20mg（或1.40mg）氯标准溶液于50mL锥形 瓶中，加入20mL乙醇（95%）及数滴0.5mol/L氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后滴入0.5mol/L硝酸至溶 液刚好变黄，再过量1滴（pH约为3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.001mol/L（或 0.005mol/L)硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现。同时进行空白试验。 硝酸孟标准溶液对氩的滴定度·按式(1)计算：

式中：Ta一一每毫升硝酸汞标准溶液相当于氯的毫克数； V，一标定时消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL； V。一一空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL。

4.1 测氯蒸馏装置：由以下部件组成（如下图）

4.2微量滴定管（10mL）。

送检的试样应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径为0.080mm的方孔筛。试样应装入带 塞的瓶中，数量不得少于10g。

6.1·试验前须按上图连接蒸馏装置并对各部件进行检验。 6.2试样称取量可根据氯的含量确定，称量应准确至0.0002g。 氯含量小于0.2%时，称取0.3~0.5g；氯含量为0.2%~1%时县城市污水处理污水收集管网工程施工组织设计，称取0.3~0.1g；碳酸盐样品以 0.3g为宜。 6.3将称量的试料置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。 6.4向50mL锥形瓶中加入约2mL水及5滴0.5mol/L硝酸，将锥形瓶置于抽气瓶中；塞紧橡皮寨。 6.5将固定架套在石英蒸馏管上，向蒸馏管中加入5滴过氧化氢（30%）溶液及5mL磷酸（85%）.待试 料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，立即套上磨口塞，并将其置于170～280℃温度梯度的加热 炉内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进、出口部分（先连出气管，后连进气管），整上炉盖。 6.6开动抽气泵，调节气流速度在230土50mL/min。蒸馏5min后关闭抽气泵，下连接管，取出蒸馏 管置于试管架内。 6.7用95%乙醇吹洗连接抽气瓶的细玻璃管及其下端于锥形瓶内（乙醇用量约12mL)。由抽气瓶中取 出锥形瓶，向其中加入2滴0.1%溴酚蓝指示剂及数滴0.5mol/L氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后用

.5mol/L硝酸中和至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴1%二苯偶氮碳酰肼指示剂 001mol/L硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现。 8. 1 氯含量为0.2%～1%时，蒸馏时间应为8min；用0.005mol/L硝酸汞标准溶液进行滴定。 9 进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正，

分含量X（%）按式（2）计

所得结果应表示至三位小数。

8.1分析结果的允许差（绝对值）如下表：

8.2同一分析人员分析同一试样时，应分别进行两次测定，所得分析结果应符合（a)项规定。如超差，须 进行第三次测定。所得结果与前任一次结果之差值符合(a)项规定时，则取其平均值。否则，应重新进行 分析。 8.3同一试验室的两个分析人员，对同一试样各自进行分析时，所得结果的平均值之差应符合（a)项规 定。如超差，经第三者验证后与前两者其中之一的结果之差值符合（a)项规定时，则取平均值。 8.4·两个试验室对同一试样各自进行分析时，所得结果的平均值之差应符合（b)项规定。如有争议，应 提交国家指定的检验机构按本标准进行仲裁分析，以仲裁单位报出的结果为准。

附加说明： 本标准由中国建筑材料科学研究院提出并归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院水泥科学研究所负责起草。 本标准起草人康萃文。

武汉市政道路施工组织设计（京）新登字023号