GB/T 5750.3-2023 生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制.pdf

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GB/T 5750.3-2023 生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制.pdf

要求,相对误差的计算方法见式(11):

要求,相对误差的计算方法见式(11):

式中: E 相对误差: X 测定值; 参考值。 1

×100% ..... ... ... . P

E—— 相对误差; X一一测定值; 从一一参考值。 6.8.2测定加标回收率(向实际水样中加入标准物质,加标量一般为样品含量的0.5倍~2倍,且加标 后的总浓度不应超过方法的测定上限浓度值,低浓度点建议选择方法的最低检测质量浓度),回收率应 符合方法规定的要求;以加标回收率评价准确度时装饰施工工艺,计算方法见式(12):

8.2 测定加标回收率(向实际水样中加入标准物质,加标量一般为样品含量的0.5倍~2倍,且力 的总浓度不应超过方法的测定上限浓度值,低浓度点建议选择方法的最低检测质量浓度),回收 合方法规定的要求;以加标回收率评价准确度时,计算方法见式(12):

·................. 7

通过干扰试验,检验实际样品中可能存在的共存物是否对测定有干扰,了解共存物的最大允许浓 度。干扰可能导致正或负的系统误差,干扰作用大小与待测物浓度和共存物浓度大小有关。应选择两 个(或多个)待测物浓度值和不同浓度水平的共存物溶液进行干扰试验测定

7.2.1每批样品随机抽取10%~20%的样品进行平行双样测定。若样品数量较少,应增加平行双样测 定比例。 7.2.2不同浓度平行双样测定结果的相对偏差应符合要求,最大允许值见表1。相对偏差的计算方法 见式(7)。

平行双样测定结果的相对偏差最大允许值

测定样品时,于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定,将测定结果*除样品测定值,计算 加标回收分析法在一定程度上能反映测定结果的准确度,但在实际应用过程中应注意加标物 态、加标量和样品基体等因素的影响。每批相同基体类型的被测样品应随机抽取10%~20%的 进行加标回收分析。

7.4有证标准物质或质量控制样品测定法

测定样品时,同步测定有证标准物质或质量控制样品,将有证标准物质或质量控制样品的测定结: 参考值进行比较,通过计算相对误差,评价其准确度,检查实验室内(或个人)是否存在系统误差,

实验室可根据工作需要制定比对计划,进行比对试验。比对试验形式可以是人员比对、方法比 器比对、留样再测及其他比对形式。实验室完成比对试验后应对结果进行汇总、分析和评价,

8.1.1离*值的判断和处理按照GB/T4883执行。 8.1.2格拉布斯(Grubbs)检验法可用于检验多组测量均值的一致性和剔除多组测量值均值中的离* 值,亦可用于检验一组测量值的一致性和剔除一组测量值中的离*值,检出的离*值个数不超过1。 8.1.3狄克逊(Dixon)检验法用于检验一组测量值的一致性和剔除一组测量值中的离*值,适用于检 出一个或多个离*值。检出离*值的显著性水平α(即检出水平)适宜取值是5%。对于检出的离* 值,按规定以剔除水平α*代替检出水平α进行检验,若在剔除水平下此检验是显著的,则判此离*值为 高度异常。剔除水平α”一般采用1%。上述规则的选用应根据实际问题的性质,权衡寻找产生离*值 原因的代价以及正确权衡离*值的得益和错误剔除正常值的风险而定。 8.1.4科克伦(Cochran)最大方差检验法用于检验多组测量值的方差一致性或剔除多组测量值中精密 度较差的一组数据。 8.1.5实验室内对于测定结果中的离*值判断和处理可用格拉布斯(Grubbs)检验法或狄克逊(Dixon) 检验法;多个实验室平均值中的离*值判断和处理可用格拉布斯(Grubbs)检验法;测定结果方差中的 离*值判断和处理可用科克伦(Cochran)最大方差检验法

8.2测定结果的数值修约

8.2.1测定结果的数值修约按照GB/T8170执行。 8.2.2有效数字用于表示测量数字的有效意义。指测量中实际能测得的数字,由有效数字构成的数 值,其倒数第二位以上的数字应是可靠的(确定的),只有末位数是可疑的(不确定的)。对有效数字的位 数不能任意增删。

用天平(最小分度值为0.1mg)进行称量时,有效数字可以记录到小数点后面第四位,如 1.2235g,此时有效数字为五位;称取0.9452g,则为四位; 用玻璃量器量取体积的有效数字位数是根据量器的容量允许差和读数误差来确定的,如单标 线A级50mL容量瓶,准确容积为50.00mL;单标线A级10mL移液管,准确容积为 10.00mL,有效数字均为四位;用分度移液管或滴定管,其读数的有效数字可达到其最小分度 后一位,保留一位不确定数字;

27.水利工程标书及施工组织设计GB/T5750.3—2023

9.1测定结果的计量单位应采用中华人民共和国法定计量单位。 9.2化学分析指标的测定结果一般以毫克每升(mg/L)表示,浓度较低时,则以微克每升(ug/L)表示。 9.3 3放射性指标的测定结果以贝可每升(Bq/L)表示。 9.4其他指标的测定结果表示应按照GB5749的限值要求执行。 9.5平行样测定结果应在允许偏差范围内,并以其平均值表示测定结果。 9.6测定结果有效位数与方法最低检测质量浓度保持一致,一般不超过3位有效数字。例如,一个方 法的最低检测质量浓度为0.02mg/L,而测定结果报0.088mg/L就不合理,应报0.09mg/L。 9.7低于方法最低检测质量浓度的测定结果,应以小于方法最低检测质量浓度表示,如<0.005mg/L, 9.8需要时,应给出测定结果的不确定度范围,具体应按照GB/T27418执行。

9.1测定结果的计量单位应采用中华人民共和国法定计量单位。 9.2 2化学分析指标的测定结果一般以毫克每升(mg/L)表示,浓度较低时,则以微克每升(μg/L)表示 9.3 3放射性指标的测定结果以贝可每升(Bq/L)表示。 9.4其他指标的测定结果表示应按照GB5749的限值要求执行。 9.5平行样测定结果应在允许偏差范围内,并以其平均值表示测定结果。 9.6测定结果有效位数与方法最低检测质量浓度保持一致,一般不超过3位有效数字。例如,一个方 法的最低检测质量浓度为0.02mg/L,而测定结果报0.088mg/L就不合理,应报0.09mg/L。 9.7低于方法最低检测质量浓度的测定结果,应以小于方法最低检测质量浓度表示,如<0.005mg/L 9.8需要时,应给出测定结果的不确定度范围,具体应按照GB/T27418执行。

各种离子在水体中处于相互影响、相互制约的平衡状态,任何一种影响因素的变化,都必然会使原 有的平衡发生改变,达到新的平衡。因此,利用化学平衡理论,如电荷平衡、沉淀平衡等,可以及时发现 较大的分析误差和失误,控制和核对数据的正确性,弥补质量控制不能对每份样品提供可靠控制的不 足。表2中列出了水体中各种化学平衡、误差计算公式及评价标准。为计算方便,可建立测定数据的正 确性检验程序,在报告测定结果的同时·报告正确性检验的计算结果

水体中各种化学平衡、误差计算公式及评价标

阴离子与阳离子的化学平衡计算中需考虑价态。 灼烧过程中,大约有1/2的重碳酸盐分解,以二氧化碳(CO)形式挥发,故以60/122计算。 测量数据通常以质量浓度(mg/L)表示。计算离子和电导率的平衡时,将质量浓度B转换成毫摩尔浓度( [B²/(M/Z)],并考虑离子的价态。具体方式如下:SO换算成SO/48;CI换算成CI/35.5;Ca²*换算 成Ca²*/20;Mg²*换算成Mg²*/12;Fe²*换算成Fe²*/18.6;Mn²*换算成Mn²*/27.5;HCO换算成 HCO/61:等等。其中,B表示化合物,Z表示化合价,M表示化合物B的摩尔质量

阴离子与阳离子的化学平衡计算中需考虑价态。 灼烧过程中,大约有1/2的重碳酸盐分解,以二氧化碳(CO)形式挥发,故以60/122计算。 测量数据通常以质量浓度(mg/L)表示。计算离子和电导率的平衡时404 大模板施工工艺,将质量浓度B转换成毫摩尔浓度 [B²/(Ms/Z)],并考虑离子的价态。具体方式如下:SO换算成SO/48;CI换算成CI/35.5;Ca*换 成Ca²*/20;Mg²*换算成Mg²*/12;Fe²*换算成Fe²*/18.6;Mn²*换算成Mn²*/27.5;HCO换算 HCO/61:等等。其中,B表示化合物,Z表示化合价,M表示化合物B的摩尔质量

1 GB/T19000一2016质量管理体系基础和术语 2] GB/T27417一2017合格评定化学分析方法确认和验证指南 3] ? GB/T32467一2015化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义 [4]JJF1005—2016标准物质通用术语和定义

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