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GB／T 5750.5-2023 生活饮用水标准检验方法 第5部分：无机非金属指标.pdf4.4.6试验数据处理
4.4.7精密度和准确度
4.5.1最低检测质量浓度
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，所用纯水为蒸馏水或去离子水。 4.5.3.1氯化钡溶液（50g/L)：称取5g二水合氯化钡（BaCl2·2H2O)，溶于纯水中，并稀释至 100mL。此溶液稳定，可长期保存。 4.5.3.2盐酸溶液(1十1)。 4.5.3.3硝酸银溶液（17.0g/L)：称取4.25g硝酸银（AgNOg），溶于含0.25mL硝酸（p20=1.42g/mL） 的纯水中，并稀释至250mL。 4.5.3.4甲基红指示剂溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红（CisH;NO），溶于74mL.氢氧化钠溶液 c（NaOH）=0.5mol/L]中，用纯水稀释至100mL。
DB21／T 3395-2021标准下载4.5.4.2瓷坩埚：25mL。
4.5.6试验数据处理
×1000 ··....................··4 V
硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀，指不 到达终点
5.1.4.1锥形瓶：250mL。
5.1.4.1锥形瓶：250mL。
5.1.4.3无分度吸管：50mL和25mL。
5.1.7精密度和准确度
按6.2描述的方法进行。
5.3.1最低检测质量浓度
5.3.3.1乙醇[(CHOH)=95%]。 5.3.3.2高锰酸钾。 5.3.3.3过氧化氢[w（HO）=30%]。 5.3.3.4氢氧化钠溶液[c（NaOH)=1.0mol/L]。 5.3.3.5硝酸[c（HNO）=1.0mol/L]。 5.3.3.6硝酸[c(HNO)=0.1mol/L]。 5.3.3.7氢氧化铝悬浮液：见5.1.3.6。 5.3.3.8氯化钠标准溶液[c（NaCl)=0.01400mol/L或p（Cl）=0.5mg/mL]：称取经700C烧灼1h 的氯化钠（NaC1)8.2420g，溶于纯水中并稀释至1000mL，吸取10.0mL，用纯水稀释至100.0mL，或 使用有证标准物质。 5.3.3.9硝酸汞标准溶液{c[1/2Hg（NOs）2］=0.01400mol/L}：称取2.5g一水合硝酸汞[Hg (NOs）2·H2O]，溶于含0.25mL硝酸（o2o=1.42g/mL)的100mL纯水中，用纯水稀释至1000mL。 按以下方法标定。 吸取25.00mL氯化钠标准溶液，加纯水至50mL，以下按5.3.5.2和5.3.5.3步骤操作。计算硝酸 汞标准溶液的浓度见式（7）：
5.3.4.1锥形瓶：250mL
5.3.4.2滴定管：25mL。 5.3.4.3无分度吸管：50mL
5.3.5.1水样的预处理，见5.1.5.1。
(8）计算水样中氯化物（以CI计）的质量浓度
式中： p(Cl）一一水样中氯化物（以Cl计)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； V 一一水样消耗硝酸汞标准溶液体积，单位为毫升（mL)； V。 一一空白消耗硝酸汞标准溶液体积，单位为毫升（mL)； 0.50 一与1.00mL硝酸汞标准溶液{c[1/2Hg(NOs）2]=0.01400mol/L}相当的以毫克（mg） 表示的氯化物质量（以Cl计)，单位为毫克每毫升（mg/mL)； V 水样体积，单位为毫升（mL）。
6.1.1最低检测质量浓度
本方法最低检测质量为2μg，若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.2mg/L。 色度、浑浊度较高及干扰物质较多的水样可用本方法直接测定。为消除OH对测定的干扰，将测 定的水样pH值控制在5.5~6.5。
电位差通常称为膜电位。膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。氟电极与饱和甘汞电极组成 对原电池。利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度，
6.1.4.1氟离子选择电极和饱和甘汞电极 6.1.4.2离子活度计或精密酸度计。 6.1.4.3电磁搅拌器。
6.1.4.1氟离子选择电极和饱和甘汞电极 6.1.4.2离子活度计或精密酸度计。 6.1.4.3电磁搅拌器。
6.1.5.1标准曲线法
6.1.5.1.1吸取10mL水样于50mL烧杯中。若水样总离子强度过高，应取适量水样稀释到10mL。 6.1.5.1.2分别吸取氟化物标准使用溶液0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL和 3.00mL于50mL烧杯中，各加纯水至10mL。加人与水样相同的离子强度缓冲液I或Ⅱ。此标准系 列质量浓度分别为0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和3.00mg/1 （以F计）。 6.1.5.1.3加10mL离子强度缓冲液（水样中干扰物质较多时用离子强度缓冲液I，较清洁水样用离子 强度缓冲液Ⅱ）。放人搅拌子于电磁搅拌器上搅拌水样溶液，插入氟离子电极和甘汞电极，在搅拌下读 取平衡电位值（指每分钟电位值改变小于0.5mV，当氟化物浓度甚低时，约需5min以上）。 6.1.5.1.4以电位值（mV)为纵坐标，氟化物活度[o（F）=一lgaF]为横坐标，在半对数纸上绘制标准 曲线。在标准曲线上查得水样中氟化物的质量浓度。 注：标准溶液系列与水样的测定温度一致。
6.1.5.1.1吸取10mL水样于50mL烧杯中。若水样总离子强度过高，应取适量水样稀释到10mL。 6.1.5.1.2分别吸取氟化物标准使用溶液0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL和 3.00mL于50mL烧杯中，各加纯水至10mL。加人与水样相同的离子强度缓冲液I或Ⅱ。此标准系 列质量浓度分别为0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和3.00mg/L （以F计）。 6.1.5.1.3加10mL离子强度缓冲液（水样中干扰物质较多时用离子强度缓冲液I，较清洁水样用离子 强度缓冲液Ⅱ）。放人搅拌子于电磁搅拌器上搅拌水样溶液，插人氟离子电极和甘汞电极，在搅拌下读 取平衡电位值（指每分钟电位值改变小于0.5mV，当氟化物浓度甚低时，约需5min以上）。 6.1.5.1.4以电位值（mV)为纵坐标，氟化物活度[o（F）=一lgaF]为横坐标，在半对数纸上绘制标准 曲线。在标准曲线上查得水样中氟化物的质量浓度。 注：标准溶液系列与水样的测定温度一致。
6.1.5.2标准加入法
6.1.5.2标准加入法
1.5.2.1吸取50mL水样于200mL烧杯中，加50mL离子强度缓冲液（水样中干扰物质较多时月 强度缓冲液I，较清洁水样用离子强度缓冲液Ⅱ）。同步骤6.1.5.1.3操作，读取平衡电位 E1,mV)。 1.5.2.2于水样中加入一小体积（小于0.5mL)的氟化物标准储备溶液，在搅拌下读取平衡电
注：E与E相差30mV~40mV，△E
6.1.6试验数据处理
物质量浓度（以F计，mg/L)可直接在标准曲线
按式（9)计算水样中氟化物（以F计）的质量浓度
6.2.1最低检测质量浓度
6.2.4.1离子色谱仪：包括进样系统、分离柱及保护柱、抑制器、检测器。
6.2.4.1离子色谱仪：包括进样系统、分离柱及保护柱、抑制器、检测器。 6.2.4.2滤器及滤膜：滤膜孔径0.22μm。 6.2.4.3阳离子交换柱（图2）：磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂。
6.2.5.1开启离子色谱仪
根据所用的量程，用混合阴离子标准溶液配制5种不同质量浓度标准溶液，依次注人进样系统。将 峰值或者峰面积绘制工作曲线
6.2.5.3样品的分析
6.2.5.3.1预处理：将水样经0.22um滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳 离子交换树脂柱，然后再经0.22μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过Ca柱过滤除去。 6.2.5.3.2将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积。
6.2.6试验数据处理
各种阴离子的质量浓度（mg/L），可以直接在标准曲线
6.3.1最低检测质量浓度
本方法最低检测质量为2.5μg，若取25mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.1mg/L。 水样中存在Al+、Fe²+、Pb²+、Zn"+、Ni+和Co+等金属离子，均能干扰测定。A1+能生成稳定 ，微克水平的AI+含量即可干扰测定。草酸、酒石酸、柠檬酸盐也干扰测定。大量的氯化物、硫 过氯酸盐也能引起干扰DL／T 5161.12-2018标准下载，因此当水样含干扰物质多时应经蒸馏法预处理。
氟化物与氟试剂和硝酸镧反应，生成蓝色络合物，颜色深度与氟离子浓度在一定范围内呈线 当pH为4.5时，生成的颜色可稳定24h。
6.3.4.1全玻璃蒸馏器：1000mL。
6.3.4.1全玻璃蒸馏器：1000mL。 6.3.4.2具塞比色管：50ml。 6.3.4.3分光光度计
6.3.5.1水样的预处理
6.3.5.2.1吸取25.0mL澄清水样或经蒸馏法预处理的试样液，置于50mL比色管中。如氟化物大于 50μg，可取适量水样，用纯水稀释至25.0mL。 6.3.5.2.2吸取氟化物标准使用溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和 5.00mL荣川钢筋施工方案，分别置于50mL具塞比色管中，各加纯水至25mL。使氟化物质量浓度分别为0mg/L 0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8mg/L、1.2 mg/L、1.6mg/L和 2.0 mg/L(以 F计)。 6.3.5.2.3加人5mL氟试剂溶液及2mL缓冲溶液，混匀。 注：由于反应生成的蓝色三元络合物随pH增高而变深，为使标准与试样的pH一致，调节pH至6～7后，再依次 加入氟试剂溶液及缓冲溶液，使各管的pH均在4.1～4.6。 6.3.5.2.4缓缓加人硝酸镧溶液5mL，摇匀。加人10mL丙酮。加纯水至50mL刻度，摇匀。在室温 放置60min。于620nm波长，1cm比色Ⅲ，以纯水为参比，测量吸光度。 6.3.5.2.5绘制标准曲线，从曲线上查出氟化物质量
6.3.5.2.1吸取25.0mL澄清水样或经蒸馏法预处理的试样液，置于50mL比色管中。如氟化物大于 50μg，可取适量水样，用纯水稀释至25.0mL。 6.3.5.2.2吸取氟化物标准使用溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和 5.00mL，分别置于50mL具塞比色管中，各加纯水至25mL。使氟化物质量浓度分别为0mg/L 0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8mg/L、1.2 mg/L、1.6mg/L和 2.0 mg/L(以 F计)。 6.3.5.2.3加人5mL氟试剂溶液及2mL缓冲溶液，混匀。 注：由于反应生成的蓝色三元络合物随pH增高而变深，为使标准与试样的pH一致，调节pH至6～7后，再依次 加入氟试剂溶液及缓冲溶液，使各管的pH均在4.1～4.6。 6.3.5.2.4缓缓加人硝酸镧溶液5mL，摇匀。加人10mL丙酮。加纯水至50mL刻度，摇匀。在室温 放置60min。于620nm波长，1cm比色Ⅲ，以纯水为参比，测量吸光度。 6.3.5.2.5绘制标准曲线.从曲线上查出氟化物质量
6.3.7精密度和准确度