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GB／T 5750.6-2023 生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标.pdf

表1 测定铝的仪器参数

4.3.6.1吸取铝标准使用溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个100mL 容量瓶内，分别加人硝酸镁溶液1.0mL，用硝酸溶液（1十99）定容至刻度，摇匀，分别配制成含铝 0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL和50ng/mL的标准系列。 4.3.6.2吸取10.0mL水样，加入硝酸镁溶液0.1mL，同时取10mL硝酸溶液（1十99），加入硝酸镁溶 液0.1mL，作为空白。 4.3.6.3仪器参数设定后依次吸取20pL试剂空白、标准系列和样品，注人石墨管，记录吸收峰值或峰 面积，测定标准系列，绘制标准曲线，计算回归方程，根据方程计算含量。

4.3.7试验数据处理

计算水样中铝的质量浓月

商用车总装配厂三线厂房（包括仓库）钢结构厂房施工组织设计p(A1)=p1XV V

p(A1) 水样中铝的质量浓度，单位为微克每升（μg/L)； 01 从标准曲线上查得试样中铝的质量浓度，单位为微克每升(ug/L)； V 水样稀释后的体积，单位为毫升（mL）；

测定样品体积，单位为毫升（mL）。

4.4电感耦合等离子体发射光谱法

4.4.1最低检测质量浓度

本方法对生活饮用水及其水源水中的铝、锑、砷、钡、铍、硼、镉、钙、铬、钻、铜、铁、铅、锂、镁、锰、错 钾、硒、硅、银、钠、锶、铊、钒和锌的最低检测质量浓度、所用测量波长列于表2中。

表2推荐的波长、最低检测质量浓度

水样经过滤或消解后注入电感耦合等离子体发射光谱仪，目标元素在等离子体火炬中被气化、电 离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓度成正比

4.4.3.1纯水：均为去离子蒸馏水。 4.4.3.2硝酸(p20=1.42g/mL)。 4.4.3.3硝酸溶液(2+98)。 4.4.3.4各种金属离子标准储备溶液：选用相应浓度的持证混合标准溶液、单标溶液，并稀释到所需 浓度。 4.4.3.5 5混合校准标准溶液：配制混合校准标准溶液，其质量浓度为10mg/L。 4.4.3.6氩气：高纯氩气

4.4.4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪， 4.4.4.2超纯水制备仪

4.4.5.1仪器操作条件：根据所使用的仪器的制造厂家的说明，使仪器达到最佳工作状态。 4.4.5.2标准系列的制备：吸取标准使用液，用硝酸溶液（2十98)配制铝、锑、砷、钡、铍、硼、镉、钙、铬 钻、铜、铁、铅、锂、镁、锰、钼、镍、钾、硒、硅、银、钠、锶、铊、钒和锌混合标准0mg/L、0.1mg/L 0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L 4.4.5.3标准系列的测定：仪器达到最佳状态后，编制测定方法，测定标准系列，绘制标准曲线，计算回 归方程。 4.4.5.4样品的测定：取适量样品用硝酸溶液（2十98）进行酸化，然后直接进样

4.4.7.1光谱于扰

4.4.7.2非光谱于扰

值应包括正值和负值，以补偿正面和负面的基线漂移，确定用于空白校对的校正空白液未被记忆效应污 染）。用方法空白分析的结果校正试剂污染，向适当的样品中分散方法空白，一次性减去试剂空白和基 线漂移校正值。 4.4.7.3.2 2稀释校正：如果样品在制备过程中被稀释或浓缩，按式（4)将结果乘以稀释系数（DF）： 最后的质量或体和

4.4.7.3.3光谱干扰校正：用厂家提供的计算机软件校正光谱干扰或者用一种基于校正干扰系数的方 法来校正光谱干扰。在同样品相近的条件下对浓度适当的单一元素储备液进行分析来测定干扰校正系 数。除非每天的分析条件都相同或长期一致。每次测定样品时，其结果产生影响的干扰校正系数也要 进行测定。从高纯的储备溶液计算干扰校正系数（K），见式（5）：

元素i的表观浓度 干扰元素i的实际浓度

元素i的浓度在储备液中和在空白中不同。对元素i和元素i、k、的光谱干扰校正样品的浓度可 用下式计算（已经对基线漂移进行校正）。 例如：元素i光谱干扰校正浓度=i浓度一（K）（干扰元素j浓度）一（K；）（干扰元素k浓 度）一（K）（干扰元素I浓度）。 如果背景校正用于元素i则干扰校正系数可能为负值。干扰线在波长背景中要比在波长峰顶上 K;为负的概率大。在元素j、k、/的线性范围内测定其浓度值。对于计算相互干扰（i干扰j和j干扰） 需要选代法或矩阵法 4.4.7.3.4非光谱干扰校正：如果非光谱干扰校正是必要的，可以采用标准加人法。元素在加人标准中 和在样品中的物理和化学形式是一样的。或者电感耦合等离子体（ICP)将金属在样品和加标中的形式 统一，干扰作用不受加标金属浓度的影响，加标浓度在样品中元素浓度的50%～100%之间，以便不会 降低测量精度，多元素影响的干扰也不会带来错误的结果。仔细选择离线点后，用背景校正将该方法用 于样品系列中所有的元素。如果加人元素不会引起干扰则可以考虑多元素标准加人法。

4.5.1最低检测质量浓度

本方法各元素最低检测质量浓度分别为：银，0.09μg/L；铝，1.2μg/L；砷，0.09μg/L；硼，1.0μg/L； 钡，0.3μg/L；铍，0.03μg/L；钙，20.0μg/L；镉，0.06μg/L；钻，0.03μg/L；铬，0.1μg/L；铜，0.09μg/L； 铁，0.9μg/L;钾,3.0μg/L;锂，0.6μg/L;镁，0.9μg/L;锰，0.06μg/L;钼,0.06μg/L;钠,20.0μg/L； 镍，0.1μg/L；铅，0.07μg/L;锑，0.07μg/L；硒，0.1μg/L；锶，0.09μg/L；锡，0.09μg/L；针，0.06μg/L； 铊，0.01μg/L；钛，0.4μg/L；铀，0.04μg/L；钒，0.07μg/L；锌，0.9μg/L；汞，0.07μg/L。

样品溶液经过雾化由载气送人ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷 的离子，经过离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号 强度与进人质谱仪中的离子数成正比，即在一定的浓度范围内，样品中待测元素浓度与各元素产生的质 谱信号强度成正比。通过测量质谱的信号强度来测定样品溶液中各元素的浓度。

男有说明，本方法所用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。 酸（020=1.42g/mL)。 消酸（1+99）溶液：取1mL硝酸（o2=1.42g/mL），用水稀释至100mL。

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水 4.5.3.1硝酸(020=1.42g/mL)。 4.5.3.2 硝酸（1+99）溶液：取1mL硝酸（02o=1.42g/mL)，用水稀释至100mL

4.5.3.3各种元素标准储备溶液（1000mg/L或100mg/L)：钾、钠、钙、镁、锂、锶、银、铝、砷、硼、钡、 铍、镉、钻、铬、铜、铁、锰、钼、镍、铅、锑、硒、锡、针、铊、钛、铀、钒、锌，采用经国家认证并授予标准物质证 书的单元素或多元素标准储备液。 4.5.3.4汞标准储备溶液（0.10mg/L)：采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准储备液。 4.5.3.5混合标准使用溶液：取适量的混合标准储备溶液或各种元素标准储备溶液，用硝酸（1十99)溶 液逐级稀释配制成下列质量浓度的混合标准使用溶液：钾、钠、钙、镁（o=100.0mg/L)；锂、锶（p= 10.0mg/L)；银、铝、砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锰、钼、镍、铅、锑、硒、锡、针、铊、钛、铀、钒、锌（o= 1.0mg/L)。 4.5.3.6质谱调谐液：宜选用锂（'Li)、钇（Y）、铈（Ce）、铊（Tl)、钻（Co)为质谱调谐液，混合溶液"Li、Y Ce、Tl、Co的质量浓度为1μg/L(或根据不同厂家的仪器采用适宜的调谐液及浓度）。 4.5.3.7内标溶液：宜选用锂（Li）、杭（Sc）、锗（Ge）、钇（Y）、钢（In）、铋（Bi)为内标溶液，混合溶液"Li Sc、Ge、Y、In、Bi的质量浓度为10mg/L,使用前用硝酸（1+99)溶液稀释至1mg/L。 注：根据不同厂家仪器的需要适当调整内标溶液浓度

4.5.4.1电感耦合等离子体质谱仪 4.5.4.2超纯水制备仪

4.5.5.1仪器参考条件：使用质谱调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等 各项指标达到测定要求，仪器参考条件如下：射频功率为1200W～1550W，载气流量为1.10L min，采样深度为7mm，碰撞气（He)流量为4.8mL/min，采样锥和截取锥类型为镍锥。 4.5.5.2标准系列的制备：吸取混合标准使用溶液，用硝酸（1十99)溶液配制成铝、锰、铜、锌、钡、硼、铁 钛质量浓度为0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、500.0μg/L；银、砷、铍、铬、镉、钼、 镍、铅、硒、钴、锑、锡、铊、铀、针、钒质量浓度为0μg/L、0.10μg/L、0.50μg/L、1.0μg/L、10.0μg/L、 50.0μg/L、100.0μg/L；钾、钠、钙、镁质量浓度为0mg/L、0.50mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L 50.0mg/L、100.0mg/L；锂、锶质量浓度为0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L 5.0mg/L的标准系列溶液（根据不同地区的水质测量需要可适当调整校准曲线的浓度范围）。 4.5.5.3汞标准系列的制备：吸取质量浓度为0.10mg/L的汞标准储备溶液用硝酸（1十99)溶液配制成 质量浓度为0μg/L、0.10μg/L、0.50μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L的标准系列溶液，现用现配。 4.5.5.4试样测定：仪器开机，当仪器真空度达到要求时，用质谱调谐液调整仪器各项指标，仪器灵敏 度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法，选择碰撞/反应池模式或仪器自 带的干扰方程，选择各测定元素，引人在线内标溶液，观测内标灵敏度，符合要求后，将试剂空白、标准系 列、样品溶液分别测定。选择各元素内标，选择各标准，输人各参数，绘制标准曲线，计算回归方程。 注：如果待测样品浓度范围很宽·做脉冲模式/模拟模式校正（P/A校正）。

4.5.6试验数据处理

按式（6)计算水样中待测元素的质量浓度：

水样中待测元素的质量浓度，单位为微克每升或毫克每升（pg/L或mg/L)； 由标准曲线上查得待测元素的质量浓度，单位为微克每升或毫克每升(ug/L或mg/L)； 水样稀释倍数

4.5.7精密度和准确度

4.5.8干扰及消除

4.5.8.1质谱干扰

4.5.8.1质谱干扰

4.5.8.1.1同量异位素干扰：具有相同原子质量、不同原子序数的离子不能被单四极杆质量过滤器分辨 和识别而引起的干扰，可选择对待测物没有干扰的同位素进行分析。 4.5.8.1.2多原子离子干扰：由两个或三个原子组成的多原子离子，并且具有和某待测元素相同的质荷 比所引起的干扰，见表3。可通过优化等离子体条件、使用碰撞/反应池技术和干扰方程降低或消除 干扰

表3常见的分子离子干扰（续）

8.1.3 双电荷干扰：失去两个电子的原子形成的双电荷离子与待测物离子具有相同的质荷比造 扰，可通过调谐等离子体条件降低，也可以用干扰方程来校正

SL 74-2019 水利水电工程钢闸门设计规范4.5.8.2 非质谱干扰

4.5.8.2.1特 物理干扰：包括检测样品与标准溶液的黏度、表面张力和总溶解固体量的差异所引起的 干扰。 4.5.8.2.2易电离干扰：高浓度的易电离元素在等离子体中优先电离，并释放出大量电子，抑制了不易 电离元素的电离，使得不易电离元素的含量测定值偏低。 4.5.8.2.3重质量元素十扰：由于空间电荷效应，样品中重质量元素浓度过高引起质量歧视现象，会影 响轻质量元素的信号。 以上非质谱干扰可通过稀释样品（包括溶液稀释和气溶胶稀释）、选择合适的内标元素、使用标准加 人法、分离基体（如色谱分离、电热蒸发、膜去溶等）等方法校正

4.5.8.3推荐的分析元素质量及内标元素

撞/反应模式下推荐的分析元素质量数及内标元素

推荐的分析元素质量数及内标元素

GB/T5750.6—2023表4推荐的分析元素质量数及内标元素（续）元素质量数内标元素锂74Sc镁244Sc锰5546Sc钼9511 In钠234Sc镍6046Sc铅208209 Bi锑12111 In硒78、82#2Ge锶8889 Y锡11811 In针232209 Bi铊20520 Bi钛4843Sc铀238209 Bi钒5143 Sc锌6672Ge汞202209 Bi”标准模式下，钙选择43，铬选择53，铁选择57，硒选择82。5铁5.1火焰原子吸收分光光度法按7.2描述的方法测定。5.2二氮杂菲分光光度法5.2.1最低检测质量浓度本方法最低检测质量为2.5μg（以Fe计），若取50mL水样，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。钴、铜超过5mg/L，镍超过2mg/L，锌超过铁的10倍时有干扰。铋、镉、汞、钼和银可与二氮杂菲试剂产生浑浊。5.2.2原理在pH3～pH9条件下，低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色配合物，在波长510nm处有最大吸收。二氮杂菲过量时，控制溶液pH为2.9～3.5，可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解难溶的铁化合物，同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加人盐酸13

羟胺将高价铁还原为低价铁，消除氧化剂的干扰。水样过滤后，不加盐酸煮沸，也不加盐酸羟胺，可测定 溶解性低铁含量。水样过滤后，加盐酸溶液和盐酸羟胺XX建筑物砌筑工程施工方案，测定结果为溶解性总铁含量。水样先经加酸煮 沸·使难溶性铁的化合物溶解·经盐酸羟胺处理后·测定结果为总铁含量