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GB／T 41945-2022 生胶和硫化胶 用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定金属含量.pdfGB/T 41945—2022
4.13 运行程序，使溶液蒸发。 4.14 4待程序运行结束，降至室温，将消解罐取出，用去离子水冲洗管壁。将溶液转移至50mL 烯容量瓶中，用去离子水定容至50mL。
8.4标准溶液和待测溶液的制备
警告：玻璃容器中的金属元素可能会被硝酸浸出。因此所有的标准溶液均需储存在聚丙烯或其 生容器中。如果使用玻璃器血，需先用硝酸进行清洗，并将该玻璃仪器专门用于痕量金属分析。如 皮璃器血配制标准溶液，需在配制完成后立即使用或转移到合适的容器中储存。 1 按照厂商提供的说明书进行制备多元素标准溶液。
制备标准曲线溶液JTS 310-2013 港口设施维护技术规范.pdf，按照要求取5mL多元素标准溶液，用稀硝酸溶液（5.8)稀释至500mL。 根据样品基质或分析浓度范围制备标准溶液 注：在分析前，将浓缩的待测溶液进行稀释。如果溶液比较浑浊，静置一夜或离心处理。为了降低稀释离心等操作 对样品浓度的影响，加人钇作为内标物。
注：在分析前，将浓缩的待测溶液进行稀释。如果溶液比较浑浊，静置一夜或离心处理。为了降低稀释离心等操作 对样品浓度的影响，加人钇作为内标物。
检查进样系统并调节波长。表4给出了典型的操作条件。仪器操作条件根据制造商说明进行 调整。
9.4.1检查液氮和液氩，
必要时排空雾化室的残会
若等离子体无法正常点燃，很可能是因为有空气通过进样系统进人溶液或者空气净化不足造成的。 需查明泄露原因或者增加净化时间。 9.4.7设备预热至少30min。
9.6.15生成报告。
9.6.16为验证此方法的有效性，通过向试样中加人已知浓度的金属元素，制备成加标样品，配成测试
溶液。测试其浓度，从该结果中减去原样品的浓度，计算添加物的回收率。 注1：加标样品的回收率（%R)等于100X（X，一X。)/K，其中，X，表示加标样品的浓度测试值，X。表示未加标样 品的浓度测试值，K表示已知加标物的浓度。 注2：标准物质的回收率（%R)等于100Xx/k，其中x是标准溶液的测量浓度，k：是证书标准溶液的已知浓度。 9.6.17计算消解样品中元素含量，按照式（1)进行：
式中： C。 样品中各元素的含量，单位为微克每克（μg/g)； C。 测试浓度，单位为微克每升(μg/L)； V。 一 溶液体积，单位为毫升（mL)； D 一 稀释因子[1/mL×（mg/g)]，如果无二级稀释，D=1： m 样品质量，单位为毫克（mg）。
式中： C。 样品中各元素的含量，单位为微克每克（μg/g)； C。 测试浓度，单位为微克每升(μg/L)； V。 一 溶液体积，单位为毫升（mL)； 一 稀释因子[1/mL×（mg/g)］，如果无二级稀释，D=1； m 样品质量，单位为毫克（mg）。
试验报告应包括以下内容。 a） 样品说明： 1）样品的完整描述及其来源； 2）试样的制备方法； 3）消解方式。 b） 测试方法：本文件编号。 c） 本文件中未规定的其他任何操作。 d） 试验结果： 1）试验次数； 2）单个试验结果； 3）结果平均值； 4）回收率。 e）试验日期。
等离子体产生的过程如下：将氩气引人矩管GB／T 50975-2014 铀浓缩工厂工艺水管道工程施工及验收规范(完整正版、清晰无水印).pdf，并在矩管末端的工作线圈上施加高频电流。高频电流 在矩管中产生电磁场，使氩气电离生成等离子体。这种等离子体具有高电子密度和温度（10000K)。 等离子体产生的能量可以使样品激发进而产生发射光谱。待测溶液以雾化液的形式引人矩管中心的等 离子体。详细过程见图A.1。
图A.1样品进入ICP发生变化的过程
在进行任何校准之前，应通过核查确认需校准项目的状况，并记录在校准报告或证书中。报告中应 记录校准是在试验设备“未做任何改动”状态下进行的，还是在纠正异常情况或故障维修后进行的。 应确认试验设备能够符合试验要求，包括规定的所有参数和不需要正式校准的参数。如果这些参 数发生变化，则应在校准程序中写明需要进行期间核查。
试验设备的验证、校准是本文件的规范性部分。除非另有规定DB31／T 1179-2019 第三方环保服务规范，校准的频率和程序由各实验室根据 ISO18899的规定自行决定。 表B.1所示的校准计划是通过本测试方法中列出的所有参数及规定要求编制。这些参数及规定根 据主要测试设备、设备部件或设备附件的不同进行调整。 对于每项参数，校准程序应按ISO18899、其他出版物或专门针对该试验方法的详细程序给出，若 存在比ISO18899更规范的校准程序，则应优先选用。 每个参数的检定频率由代码字母表示。 校准时间表中所使用的代码字母如下： R一使用有证标准物质时， U一一使用中
除了表B.1所列的项目外，还有以下未列出的项目需按照ISO18899的规定进行校准： 监测测试环境温度的温度计。
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