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HJ 759-2023 环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样／气相色谱-质谱法.pdf8.2.1平均相对响应因子法
M XD As RRF V
样品中目标化合物的质量浓度按照公式（4）计
地铁站钢筋加工场5吨龙门吊安装与拆除专项施工方案=xx M XD V
式中：p一样品中目标化合物的质量浓度，ug/m²； xs一通过校准曲线方程算出的目标化合物摩尔分数，nmol/mol; M一目标化合物的摩尔质量，g/mol; Vm一一相关质量或排放标准规定状态下气体的摩尔体积，标准状态下为22.4L/mol，参比状态 下为24.5L/mol; D 稀释倍数
数点位数与方法检出限保持一致，最多保留3
6家采用液氮制冷气体浓缩仪的实验室，在Scan模式下对目标化合物摩尔分数为0.5nmol/mol、 2.5nmol/mol、10.0nmol/mol（目标化合物质量浓度见附录H中表H.1）的空白加标样品做6次重复测 定，实验室内相对标准偏差范围为0.1%～19.1%，实验室间相对标准偏差为3.7%～29.0%，重复性限为 0.1μg/m²～13.1μg/m²，再现性限为0.3μg/m²～34.3μg/m²；在SIM模式下对目标化合物摩尔分数为 0.10nmol/mol、0.50nmol/mol、2.50nmol/mol（目标化合物质量浓度见附录H中表H.2）的空白加标样 品做6次重复测定，实验室内相对标准偏差范围为0.1%～18.9%，实验室间相对标准偏差为2.4%～23.7% 重复性限为0.03μg/m3～2.01μg/m3，再现性限为0.05ug/m3～11.0μg/m²。参见附录H中表H.1、表H.2。 6家采用非液氮制冷气体浓缩仪的实验室，在Scan模式下对目标化合物摩尔分数为0.5nmol/mol、 2.5nmol/mol、10.0nmol/mol（目标化合物质量浓度见附录H中表H.3）的空白加标样品做6次重复测 定，实验室内相对标准偏差范围为0.1%~12.0%，实验室间相对标准偏差为3.8%～22.2%，重复性限为
0.1μg/m3～10.8μg/m3，再现性限为0.3μg/m3～37.9ug/m3；在SIM模式下对目标化合物摩尔分数 为0.10nmol/mol、0.50nmol/mol、2.50nmol/mol（目标化合物质量浓度见附录H中表H.4）的空白加标 样品做6次重复测定，实验室内相对标准偏差范围为0.3%～24.8%，实验室间相对标准偏差为1.9%~ 27.1%，重复性限为0.03μg/m3～2.79μg/m3，再现性限为0.09μg/m3～11.3μg/m²。参见附录H中表H.3、 表H.4。 6家采用液氮制冷气体浓缩仪的实验室，分别对实际环境空气样品做3次重复测定，在Scan模式 下，检出的目标化合物质量浓度为0.2ug/m3～13.5μg/m3，实验室内相对标准偏差范围为0.4%～29.4%； 在SIM模式下，检出的目标化合物质量浓度为0.02μg/m3～15.7μg/m3，实验室内相对标准偏差范围为 0.8%~29.3%。参见附录H中表H.5、表H.6。 6家采用非液氮制冷气体浓缩仪的实验室，分别对实际环境空气样品做3次重复测定，在Scan模 式下，检出的目标化合物质量浓度为0.2ug/m²～56.4μg/m²，实验室内相对标准偏差范围为0.1%～24.3% 在SIM模式下，检出的目标化合物质量浓度为0.04μg/m²～54.6μg/m²，实验室内相对标准偏差范围为 0.1%~29.5%。参见附录H中表H.5、表H.6。
6家采用液氮制冷气体浓缩仪的实验室，在Scan模式下对目标化合物摩尔分数为0.5nmol/mol、 2.5nmol/mol、10.0nmol/mol（目标化合物质量浓度见附录H中表H.7）的空白加标样品做回收率测定， 加标回收率范围为：68.7%～129%，加标回收率最终值为88.0%土41.0%～112%土20.4%；在SIM模式 下对目标化合物摩尔分数为0.10nmol/mol、0.50nmol/mol、2.50nmol/mol（目标化合物质量浓度见附录 H中表H.8）的空白加标样品做回收率测定，加标回收率范围为：68.6%～130%，加标回收率最终值为 83.3%土16.2%～121%土35.2%。参见附录H中表H.7、表H.8。 6家采用非液氮制冷气体浓缩仪的实验室，在Scan模式下对目标化合物摩尔分数为0.5nmol/mol、 2.5nmol/mol、10.0nmol/mol（目标化合物质量浓度见附录H中表H.9）的空白加标样品做回收率测定， 加标回收率范围为：65.1%～134%，加标回收率最终值为91.5%土24.0%～116%土28.6%；在SIM模式 下对目标化合物摩尔分数为0.10nmol/mol、0.50nmol/mol、2.50nmol/mol（目标化合物质量浓度见附录 H中表H.10）的空白加标样品做回收率测定，加标回收率范围为：66.7%～135%，加标回收率最终值 为85.3%±20.0%~112%±47.8%。参见附录H中表H.9、表H.10
10质量保证和质量控制
10.1.1采样罐清洁度检验
每10个或每批次（少于10个）采样罐（5.1），应至少抽取1个检验清洁度。充入氮气（4.8）后， 采样罐（5.1）中目标化合物的测定浓度应低于方法检出限，否则应查找原因，并重新清洗至合格为止。
10.1.2采样罐气密性检
每10个或每批次（少于10个）采样罐（5.1），应至少抽取1个检查气密性。将采样罐（5.1）抽 真空并静置数天后，罐内压力变化应≤0.7kPa/d。 每个采样罐（5.1）每年至少检查1次气密性
10.1.3采样罐惰性检查
每10个或每批次（少于10个）采样罐（5.1），应至少抽取1个检查罐体情性。 使用气体稀释装置（5.9），用氮气（4.8）将标准气体（4.2）稀释至2.0nmol/mol，静置至少2 金测，测定结果的相对误差应在土30%以内。 每个采样罐（5.1）每3a至少检查1次情性。
10.2.1实验室空白
母批样品分析前应测试实验室空日 实验室空白中目标化合物浓度应低于方法检出限
每20个样品或每批次（少于20个）分析1个平行样品，测定结果大于方法测定下限的 行样品测定结果的相对偏差应在土25%以内
样品中内标物的保留时间与当天连续校准或者最近绘制的校准曲线中内标物的保留时间偏差应 过20s，定量离子峰面积变化应在60%~140%之间
校准曲线至少绘制5个浓度点，目标化合物相对响应因子的相对标准偏差应≤30%或曲线方程的 系数≥0.990，否则应查找原因或重新绘制校准曲线
每24h分析1次校准曲线中间浓度点，测定结果与初始浓度值的相对误差应在土30%以内， 重新绘制校准曲线
实验中产生的废物应集中收集，分类保管，并做好相应标识，依法委托有资质的单位处理
12.1实验环境应远离有机溶剂操作区域，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰，采样 罐应尽量盖上密封帽密封，以防止罐口落尘影响采样罐气密性。 12.2进样系统、浓缩系统中气路连接材料可能含有挥发性有机物，对分析造成干扰，可适当升温烘烤 和延长烘烤时间，有效降低干扰。 12.3样品经过的管路和管件内壁均应经情性化处理并保温，以避免产生吸附、冷凝和交叉污染等影响。 12.4气体稀释装置校准或性能核查每年至少1次，校准或核查内容包括但不限于流量、压力。若使用 静态气体稀释装置，标准使用气及内标使用气配制后或样品加压稀释后均应至少放置12h后使用。 12.5当过滤器等采样部件堵塞时，可先用实验用水或甲醇超声处理，再用甲醇冲洗后烘于。
附录A （规范性附录） 方法检出限和测定下限
当取样体积为300ml时，Scan和SIM模式下，目标化合物的方法检出限和测定下限见表A.1.
表A.1 方法检出限和测定下限
附 录 B (资料性附录) 采样罐加湿方法
采样罐加湿方式为：拧开已抽真空采样罐（5.1）的密封帽，在罐口注入实验用水后，立刻将采样 罐接至气体稀释装置（5.9）配气口，打开采样罐阀门5s～10s后关闭，并重复开、关阀门各2次。 注：亦可其它方式或使用自动加湿装置做加湿处理。 采样罐中注入的水量按照公式（B.1）计算：
表B.1不同温度下气体中饱和水分含量
附 录C (资料性附录) 采样罐流转单
采样罐清洗、采样、交接和分析等记录格式见表C.1
表C.1采样罐流转单
不同容积的采样罐在不同采样时间下的恒定采样流量按照公式（D.1）计算或参见表D.1
1000×V P ×60
式中：qv—采样流量，ml/min; Ps—采样后采样罐绝对压力，85kPa; Po——标准状态下大气压，101.3kPa; 1000—L转换为ml的单位换算系数； Vo一采样罐容积，L； 1—采样时间，h; 60—h转换为min的单位换算系数。
表D.1恒定采样流量对照表（ml/min）
shandongjinan建筑工程扣件式钢管脚手架专项施工方案表E.1不同类型气体浓缩仪的条件参数
附 （资料性附录） 目标化合物和内标的定性
目标化合物及内标物的摩尔质量、定量离子、辅助离子和CASNo.以及3种内标物与目标化合物的 树应关系见表F.1。
桩承台基础施工方案表F.1目标化合物与内标物定量离子及辅助离子
1参考分析条件下测定的65种目标化合物及其内标物的总离子色谱图见图G.1
附录6 （资料性附录） 挥发性有机物总离子色谱图