GB/T 16145-2022 环境及生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法.pdf

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GB/T 16145-2022 环境及生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法.pdf

测量前检查能谱仪,待进入正常工作状态,设定高压、测量时间等有关参数,把制好的样品置于 能谱仪探测器的合适位置进行测量。获取样品能谱时,应注意以下几点: a)应采用与获取效率刻度标准源能谱相同的几何条件和工作状态下测量样品能谱; b)测量时间视能谱仪探测效率、样品中放射性强弱和对特征峰面积统计精确性要求而定; c)低活度样品的长期测量中应注意和控制谱仪的工作状态变化对样品谱的可能影响,测量过程

中可暂停获取谱数据(或作为一个单独谱存储一次并分析处理); H) 特别对于天然核素活度低的样品分析时,应在测量样品之前或之后(或者前后各一次)测量 体本底谱,用于谱数据分析时扣除本底谱的贡献

山东某银行宿舍楼水暖电工程施工组织设计方案9.1.1寻峰并确定峰位

9.2.1根据鉴别的核素的特征,原则上尽量选择射线发射分支比大,受其他因素干扰小的一个或多 个射线全能峰作为分析核素的特征峰。伴有短半衰期核素而难以选定时,可利用不同时间获取的 能谱做适当处理。

当分析重峰或受干扰严重的峰时,可采用以下两种方法。 a)应使用具有重峰分解能力的曲线拟合程序。其步骤包括: 1)选取适当本底谱和峰形拟合方法; 2)将谱分段,确定进行拟合的谱段; 3)进行非线性最小二乘法拟合,求出拟合曲线的最佳参数向量; 4)对拟合的最佳峰形函数积分或直接由有关参数计算峰面积和相关量。 b)不 在重峰的情况下,运用适当的剥谱技术,或通过总峰面积的衰变处理,或其他峰面积修正方法 达到分解重峰或消除干扰影响的目的。 2.4采用全能蜂效率曲线法刻度的Y能谱仪时,按式(4)计算采样时刻样品中核素活度浓度Ah

A, 一一采样时刻样品中核素活度浓度,单位为贝可每千克(Bq/kg)、贝可每升(Bq/L)或贝可每立 方米(B/m); N。一一样品测量的全能峰净面积计数; T。 一 样品测量活时间,单位为秒(s); Nb 一一本底峰净面积计数; T一一本底测量活时间,单位为秒(s); F:一一短寿命核素在测量期间的衰变修正因子,采用式(5)计算,如果被分析的核素半衰期与样品 测量的时间相比大于100,F:可取为1; F。一一Y符合相加修正系数,对发射单能射线核素,或估计被分析射线的相应修正系数不大 时,可取F。为1,否则应估算F3,F:的计算见附录D; F2 一样品相对于效率刻度标准源自吸收修正系数,如果样品密度和效率刻度标准源的密度

相同或相近,F。可取1,F的计算见附录C; 相应能量射线全能峰探测效率,单位为计数率每贝可[(计数/s)/Bq]; 相应能量射线发射分支比; 测量样品的质量或体积(当测量样品不是采集的样品直接装样测量时,m则为相应于采集 时的样品质量或体积),单位为千克(kg)、升(L)或立方米(m"); 自然常数; 放射性核素衰变常数,单位为每秒(s); 八i 核素衰变时间,即从采样时刻到样品测量时刻之间的时间间隔,单位为秒(s)。

活度浓度测量结果不确定度的各分量包括采用A类评定方法和B类评定方法求出分量,A类方法 指通过多次测量,由贝塞尔公式计算得出的方法;B类方法是指非A类的评定方法,例如标准源所含核 素活度浓度的不确定度,一般直接引用自标准源证书。各不确定度分量u:采用"方和根”法合成得到合 成标准不确定度u,采用式(6)计算:

式中: u。一一合成标准不确定度; u;一一各不确定度分量(u,u2,…",u。),来源于计数统计不确定度、标准源的不确定度、样品质 量或体积不确定度、效率拟合的不确定度、几何位置不确定度、射线发射分支比不确定 度等。 活度浓度扩展不确定度U采用式(7)计算: U=ku ...................7) 式中: U一一扩展不确定度; k一—包含因子,一般取2,相应置信度为95%; u一一合成标准不确定度。 活度浓度测量结果的扩展不确定度U,应注明扩展不确定度置信度:k=2;扩展不确定度一般保留 立有效数字,当扩展不确定度首位小于“3”,可保留2位有效数字。Y能谱分析中活度浓度不确定度的 要来源及不确定度评定方法以生物样品举例说明见附录K。

合成标准不确定度; 各不确定度分量(u,u2,…",u。),来源于计数统计不确定度、标准源的不确定度、样品 量或体积不确定度、效率拟合的不确定度、几何位置不确定度、Y射线发射分支比不确 度等。 活度浓度扩展不确定度U采用式(7)计算:

报告样品分析结果应清晰简明,同时给出适当说明。 定量分析结果大于样品探测限,测量结果表述形式为:A,士U,k=2。其中A,为活度浓度值,

为扩展不确定度值,单位为贝可每千克(Bq/kg)、贝可每升(Bq/L)或贝可每立方米(Bq/m²),标明单位 和结果参考日期。测量结果的有效位数按照测量结果的末位与不确定度的末位对齐的原则确定。 11.3低于样品探测限的核素其活度浓度以“

为扩展不确定度值,单位为贝可每千克(Bq/kg)、贝可每升(Bq/L)或贝可每立方米(Bq/m²),标明单位 和结果参考日期。测量结果的有效位数按照测量结果的末位与不确定度的末位对齐的原则确定。 11.3低于样品探测限的核素其活度浓度以“

能量和效率刻度用的单能和多能核素列于表A.1

附录A (资料性) 能量和效率刻度用的单能和氢

表A.1 能量和效率刻度用的单能和多能核素

附录B (资料性) 测量低活度样品用的典型样品盒示例

典型马林杯样品盒为无色透明圆柱型马林杯,材料为聚丙烯塑料,密度为0.91g/cm²~0.96g/cm,熔 化温度为220°℃~275℃,使用中温度不应超过220℃。其剖面如图B.1所示

图B.1典型马林杯样品盒剖面图示例

图B.2典型高圆柱形样品盒剖面图示例

图B.3典型低圆柱形样品盒剖面图示例

C.1样品相对标准源自吸收系数F2的确定方法

(资料性) 样品自吸收修正方法

C.1.1当分析样品的基质组成和刻度用的源基质组成不一样,造成装样质量密度与标准源的质量密 度差别很大时,它们之间的射线自吸收差别就不能忽略,对分析结果或峰面积就应进行修正。通常不 必求出绝对自吸收修正因子,只要求分析出样品相对于标准源的自吸收修正系数即可。根据各自实验 室具体条件可选用下列方法之一。 C.1.2当样品的y射线质量衰减系数(μ/p)和标准源的Y射线质量衰减系数(/p)。已知时(其中,质 量衰减系数的单位为cm²/g),则样品相对标准源自吸收修正系数F。可按式(C.1)计算:

式中: F2 2 一一样品相对标准源修正自吸收系数; e 一一自然常数; L 一一被分析射线通过样品本身的平均有效长度,单位为厘米(cm); V 一一样品体积,也就是标准源的体积,单位为立方厘米(cm); (μ/p)一一样品的射线质量衰减系数,单位为平方厘米每克(cm²/g); m一一是样品的装填质量,单位为克(g); (μ/p)。一一标准源的射线质量衰减系数,单位为平方厘米每克(cm²/g); Ⅲ。一一标准源的装填质量,单位为克(g)。 注:L是由样品体积或者说标准源体积V决定的几何量,可以由标准实验室提供或由C.2.2给出的方法获得。 当样品的(μ/p)值不容易得到,所求自吸收修正的y能量大于200keV,装填样品质量密度 (m/V)与标准源的差别不大于0.3g/cm²时,样品相对标准源自吸收修正系数F2可用式(C.2)近似代 替式(C.1):

式中: F2 一样品相对标准源修正自吸收系数; e 一自然常数; L 一一被分析射线通过样品本身的平均有效长度,单位为厘米(cm); V 一一样品体积,也就是标准源的体积,单位为立方厘米(cm); (μ/p)。一一标准源的射线质量衰减系数,单位为平方厘米每克(cm²/g); m1 一一是样品的装填质量,单位为克(g); m 一一标准源的装填质量,单位为克(g)。 C.1.3可按图C.1所示点源、样品与探测器的几何位置,通过测量发射多能量的点源(如Eu,或单 能混合源等)峰面积来计算自吸收修正系数。点源的射线能量范围应覆盖待分析的射线能量。 实验要求至少测量两次,测量活时间相同,一次是在样品盒装满无放射性的样品基质材料上测量,设测 量的峰面积为a;另一次是在样品盒装满无放射性的标准源基质材料上测量,设测得的峰面积为a。,则

C.1.3 可按图C.1所示点源、样品与探测器的儿何位置,通过测量发射多Y能量的点源(如Eu,或单 能混合源等)峰面积来计算自吸收修正系数。点源的射线能量范围应覆盖待分析的射线能量, 实验要求至少测量两次,测量活时间相同,一次是在样品盒装满无放射性的样品基质材料上测量,设测 量的峰面积为a;另一次是在样品盒装满无放射性的标准源基质材料上测量,设测得的峰面积为a。,则 样品的相对标准源修正自吸收系数F可按式(C.3)计算:

式中: F2 样品相对标准源修正自吸收系数; 自然常数; 一 被分析射线通过样品本身的平均有效长度,单位为厘米(cm); L 点源射线通过样品的最近距离(如图C.1所示),单位为厘米(cm); a 在样品盒装满无放射性的样品基质材料测量的峰面积; a 在样品盒装满无放射性的标准源基质材料测量的峰面积。

图C.1点源、样品与探测器的几何位置

当选用的点源足够强,样品和标准源相对较弱,特别是Y射线能量不重合时,C.1.2的实验可直接 与标准源上来完成。 确定自吸收系数的第三种方法是用待分析的样品基质和标准源基质物质制作两个放射性活 等(实际上相对强度已知即可)、形状大小和待分析样品一样、能量范围覆盖待求自吸收的能量 原。在相同条件下测量两个源,测量活时间相同,并分别求出对应的峰面积,设为A:和A。,则样 寸于标准源的自吸收系数F,可按式(C.4)计算:

路基、桥梁爆破安全专项施工方案C.2.1关于质量衰减系数的确定方法

C.2.1.1如果样品或标准源的元素组成已知,则可利用已知元素的射线质量衰减系数数据表按它们 在样品中或标准源中的质量份额加权,计算出整个样品或标准源对各种不同的射线质量衰减系数,部 分常用元素或物质的Y射线质量衰减系数见表C.1。

C.2.1.1如果样品或标准源的元素组成已知,则可利用已知元素的射线质量衰减系数数据表按它们

L=L×1n(A/A)/ln(a/a²

L 被分析射线通过样品本身的平均有效长度,单位为厘米(cm); L 一一点源射线通过样品的最短距离,单位为厘米(cm); A:一一对基质物质1测量的峰面积; A一一对基质物质2测量的峰面积; α:一一在样品盒装满无放射性的样品基质材料测量的峰面积; a2 :一一在样品盒装满无放射性的标准源基质材料测量的峰面积。 实验时,1Eu点源和Eu溶液不一定是标准源。对不同Y能量求出多个L值,其算术平均值即 为所用样品盒对Y光子的平均有效长度。

附录D (资料性) 级联辐射引起的符合相加修正

对点源修正,可以用单能点源,如""Am、1Cd、Co、Hg、"Cs、Sr、""Sn、Mn、Zn和Y等 在选定的测量位置上测量峰总比R,得到R与能量E的关系曲线。用已知标准点源在相同条件下测 量,得到全能峰效率:和能量E关系曲线。由该两条曲线内插可以求出任意能量的总效率∈1。知道了 和e,则可以按照核素的衰变纲图、有关核参数和推导的符合相加修正因子计算公式计算出所关心的 Y射线的符合相加修正因子F3,将测量的Y射线的净峰面积乘以F。便得到真正的峰面积。实验中如 果使用的单能点源为标准源,则可直接得到效率:和总效率e曲线,不必求峰总比R曲线。对体源 修正,方法类似点源情况

D.3.1用一套单能射线标准溶液制备一套或一个混合Y源,用待确定符合相加修正因子的核素标准 溶液制备一同样大小和形状的源,它们的基质都一样,但可以不同于样品或用于刻度的标准源的基 质。在相同的情况下巩义市石河道堤防工程施工组织设计,分别置于测量样品用的位置上获取能谱,于是由单能源可得到无符合相加 效应影响的峰效率与能量关系曲线,由确定符合相加修正的源可得到相应Y射线的具有符合相加影 响的峰效率。。两效率之比为该Y射线的符合相加修正因子F·按式(D.1)计算:

F一一符合相加修正因子; 一一由曲线内插得到的相应能量峰的效率; 一一具有符合相加影响的峰效率。 该方法求效率时要使用到每种核素的活度和有关Y射线的发射分支比,故确定的F。误差较大,标 准偏差(1)大约为2%。 0.3.2式(D.1)效率比实际上可分解为两部分之积,一部分是峰面积之比,一部分是Y发射率之比,于 是可导出式(D.2)和具体的实验方法,以减少测量误差。 a)制备若干单能射线体源和相应的点源(或混合源)。 b)制备待确定符合相加修正系数的核素体源和相应点源。各种源的几何形状、大小和基质都应 相同,它们的强度与各对应的点源强度相比值应已知,因此应用同一溶液制备。 c)在距探测器近距离位置C上测量各体源y能谱,在远距离探测器的轴线位置D(符合相加效应

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