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GB／T 26416.4-2022 稀土铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法.pdf

稀土铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法

本文件描述了稀土铁合金（镧铁合金、铈铁合金、钦铁合金、镝铁合金、钦铁合金、铁合金、钇铁合 金、铈铁合金）中铁含量的测定方法。 本文件适用于稀土铁合金（镧铁合金、铈铁合金、钦铁合金、镝铁合金、钦铁合金、铁合金、钇铁合 金、铈铁合金）中铁含量的测定，测定范围（质量分数）：10.00%～90.00%

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

本文件没有需要界定的术语和定义

试料用盐酸加过氧化氢溶解，用氯化亚锡将大部分三价铁还原成二价铁，加人硫磷混酸【汇编】桥梁工程安全技术总交底 (28页).doc，以钨酸钠 为指示剂，用三氯化钛将剩余三价铁还原成二价至生成“钨蓝”，再滴加重铬酸钾溶液氧化过量的三价 钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色为终点，计算得出试料中的铁含量，

电子天平：分度值0.1mg

块状样品去掉表面氧化层，制成2mm～4mm屑状或粒状；屑状或粒状样品应密封保存。每种样 品取样量应不少于10g。制备好的样品应及时检测，避免氧化

称取1.0g样品，精确至0.0001g。

城际轨道交通施工组织设计8.4.1分析试液的制备

将试料（8.1)置于300mL烧杯中，用水润湿，加入10mL盐酸（5.1)，盖上表面Ⅲ，低温加热至试 全溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中稀释至刻度，混匀；如试料较难溶解，则加人0.5mL过

化氢溶液（5.2)助溶，待试料全溶解后，趁热滴加氯化亚锡溶液（5.7)，并充分摇动，至溶液成浅黄色，冷 却至室温·移人100mL容量瓶中稀释至刻度.混匀

根据铁含量范围按表1分取相应体积试液（8.4.1)于300mL三角瓶或烧杯中，用水吹洗内壁至体 积约90mL，加人10mL硫磷混酸（5.5），加人1mL钨酸钠溶液（5.8），滴加三氯化钛溶液（5.6）至溶液 出现蓝色并过量1滴~2滴，用重铬酸钾溶液（5.10）回滴至淡蓝色（不计读数）

8.4.3 2 向分取试液（8.4.2)中滴加2滴二苯胺磺酸钠指示剂（5.12)，立即用重铬酸钾标准滴定溶液 （5.11）滴定至紫色30s不消失为终点，记录消耗的体积。

铁的含量以质量分数[w（F计，按式（1）计算

在重复性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）系武钢矿业建设有限责任公司鄂洲集团环水泵站工程施工组织设计，超过重复性限（r）白 不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得

表2 重复性限（r）

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R） 配不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得