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GB／T 20899.8-2022 金矿石化学分析方法 第8部分：硫量的测定.pdf

5.3.5 瓷舟：长88mm，使用前应在1000C预先灼烧1h。 5.3.6 一般实验室常用仪器和设备。玻璃器Ⅲ应使用符合国家标准的A级品 5.3.7硫的测定装置见图1。

按表4称取试样，应精确至0.0001g。

暖通、防水技术交底资料应随同试料做空白试验

应独立进行两次测定，结果取其平均值

5.5.3.1按图1连接好全部装置，接通高温管式电炉电源，分2次～3次逐渐加大电压，使炉温升至 1250℃~1300°℃。在150mL的吸收瓶中加人100mL过氧化氢吸收液（5.2.5），使吸收液的液面距 离气体扩散管下端50mm。在通气的条件下检查装置的气密性。调节空气流量为0.7L/min~ 0.8L/min，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.7)至吸收液为亮绿色，不记读数。 5.5.3.2预烧1～2个试验样品后，进行正式试样的测定。将试料（5.4.2)均匀地置于瓷舟中，覆盖0.2g 氧化铜（5.2.2）。 5.5.3.3用镍铬丝将盛有试料的瓷舟（5.3.5)迅速推人锥形瓷管温度最高处，立即塞紧橡胶塞通人空 气，调整空气流量在0.7L/min～0.8L/min之间，在燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.7） 滴定生成的酸。近终点时，调整空气的流量为1.0L/min～1.2L/min，反复挤捏胶管将装置中残余的二 氧化硫赶出，以氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.7)滴定至吸收液由紫红色转变成亮绿色为终点

)计算硫的质量分数（

U's 硫的质量分数，%； 氢氧化钠标准滴定溶液实际的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； L 一一试料溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V2 一 空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； M 硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，（M=32.06）； m5 试料的质量，单位为克（g)。 计算结果应表示至小数点后两位。

C·(V3 —V）·M m×2×1000 X100 .............................

的绝对差值不超过重复性限（r)，超出重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表5数据采用线 性内插法求得。硫的含量低于最低水平，重复性限按外延法求得

表5重复性限（方法2）

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试 绝对差值不超过再现性限（R），超出再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表6数据采月 内插法求得。硫的含量低于最低水平，再现性限按外延法求得

表6再现性限（方法2）

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的文件GB/T20899.8—2022； 使用的方法； 试验结果及其表示； 与基本试验步骤的差异； 试验中观察到的异常现象； 试验日期。

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样： 使用的文件GB/T20899.8—2022； 使用的方法； 试验结果及其表示； 与基本试验步骤的差异； 试验中观察到的异常现象； 试验日期

除非另有说明，在试验中应仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.1 变色硅胶。

氢氧化钠标准滴定溶液，c≈0.10mol/L。 a） 配制。将氢氧化钠配制成饱和溶液，并在塑料瓶内放置至溶液澄清。吸取50mL上清液，用 不含二氧化碳的水稀释至10L，混匀。 b） 标定。称取0.7000g（精确至0.0001g)预先在100℃～105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾基 准试剂于400mL锥形瓶中，加60mL不含二氧化碳的热水溶解，加人2滴酚酞乙醇溶液 (6.2.6)，用氢氧化钠标准滴定溶液（6.2.5）滴定至微红色即为终点。 按式（4)计算氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度：

氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； mg 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g)； V一一消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V一滴定空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； M一—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，（M=204.22）。 应两人平行标定，每人标定4份，最终计算结果应保留四位有效数字，其极差值不大于6×10mol/L 时，取其平均值，否则应重新标定。

6.2.6酚酞乙醇溶液：5g/L

所需仪器设备及测定装置同5.3（方法2）。

近需仪器设备及测定装置同5.3（方法2）

6.4.1.1试样粒度不大于0.074mm

试样粒度不大于0.07

称取0.1g试样，应精确至0.0001g

应随同试料做空自试验。

应独立进行两次测定，结果取其平均值。

5.5.3.1按图1连接好全部装置，在150mL的吸收瓶中加人100mL过氧化氢吸收液（6.2.4)，使吸收 夜的液面距离气体扩散管下端50mm。在通气的条件下检查装置的气密性。调节空气流量为

0.7L/min～0.8L/min，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（6.2.5）至吸收液为亮绿色，不记读数。 6.5.3.2预烧1～2个试验样品后，进行正式试样的测定。将高温管式电炉调至400°C，将盛有试料的 瓷舟用镍铬丝送入燃烧管中部最高温处，立即塞紧胶塞，调整空气流量在0.7L/min～0.8L/min之间 在450C燃烧5min～10min，以氢氧化钠标准滴定溶液（6.2.5)滴定至吸收液由紫红色转变成亮绿色， 然后逐渐升温至850°℃，在此温度下保持5min，调整空气的流量为1.0L/min～1.2L/min，在燃烧过 程中，随时以氢氧化钠标准滴定溶液（6.2.5)滴定生成的酸。反复挤捏胶管将装置中残余的二氧化硫赶 出，继续滴定至亮绿色为终点。 6.5.3.3日常生产控制分析可以采用以下方式进行：接通高温管式电炉电源，分2次逐渐加大电压，使 炉温升至850℃。用镍铬丝将盛有试料的瓷舟迅速推人燃烧管温度最高处，立即塞紧橡胶塞通人空气， 调整空气流量在0.7L/min~0.8L/min之间，在燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准滴定溶液（6.2.5）滴 定生成的酸。近终点时，调整空气的流量为1.0L/min~1.2L/min，反复挤捏胶管将装置中残余的二氧 化硫赶出，以氢氧化钠标准滴定溶液（6.2.5）滴定至吸收液由紫红色转变成亮绿色为终点。

天合凯旋城住宅小区地下室后浇带施工方案按式（5）计算有效硫的质量分数（ws）：

W's 有效硫的质量分数，%； C 氢氧化钠标准滴定溶液实际的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V 一 试料溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V6 一一空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； M 一一硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，（M=32.06）； 7777 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果应表示至小数点后两位

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超出重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表7数据采用线 性内插法求得。有效硫的含量低于最低水平或高于最高水平，重复性限按外延法求得。

表 重复性限（方法3）

现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 值不超过再现性限（R），超出再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表8数据采用线 求得。有效硫的含量低于最低水平或高于最高水平，再限性限按外延法求得

SL 114-2014标准下载表8再现性限（方法3）

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的文件GB/T20899.8—2022； 使用的方法； 试验结果及其表示； 与基本试验步骤的差异； 试验中观察到的异常现象； 试验日期