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SL 761-2018 水质 阿特拉津的测定 固相萃取-高效液相色谱法免（清晰无水印）

关于批准发布《水质阿特拉津的测定固相萃取 高效液相色谱法》等2项水利行业标准的公告

水利部 2018年1月25日

水利部 2018年1月25日

桥梁防撞护栏施工工艺流程图内容介绍范围 规范性引用文件 3方法原理 试剂与材料 5 仪器设备 6样品采集与保存 6.1样品采集 6.2样品保存 7分析步骤… 7.1样品前处理 7.2液相色谱条件 7.3标准曲线绘制 7.4样品分析 8实验数据处理 9质量保证与控制 9.1质量保证 9.2质量控制 10检出限、精密度和准确度· 10.1检出限 10.2精密度和准确度 附录A（资料性附录） 方法检出限、精密度和准确度 参考文献....

根据水利技术标准制修订计划安排，按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准 的结构和编写》和GB/T20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求，编写 本标准。 本标准共10章和1个附录，主要技术内容包括水中阿特拉津的测定方法原理，试剂与材料，仪 器设备，样品采集与保存，分析步骤，实验数据处理，质量保证与控制以及检出限、精密度和准确 度等。 本标准为全文推荐。

警示：实验中所用标准品、有机溶剂均为有毒有害化合物，操作时应按规定要求使用适当的防护 设备（如通风橱、防护服、抗溶剂手套等），减少实验人员对这些化合物的曝露。

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 SL219水环境监测规范

取一定体积的水样，经固相萃取法对水样中阿特拉津进行富集萃取，浓缩后用带有紫 测器的高效液相色谱仪分离和测定。

4.1固相萃取柱：500mg，硅胶基C8固相萃取柱。 4.2微孔滤膜：玻璃纤维或聚四氟乙烯滤膜，孔径为0.7um。 4.3抗坏血酸：优级纯。 4.4盐酸：p=1.18g/cm，优级纯。 4.5甲醇：色谱纯。 4.6乙酸乙酯：色谱纯。 4.7二氯甲烷：色谱纯。 4.8二级水：二次蒸馏水或市售纯净水。二级水应无干扰测定的杂质，或杂质含量低于目标化合物 的检出限。 4.960%（体积分数）甲醇溶液：取60mL甲醇（4.5)，用二级水（4.8）定容至100mL。 4.10阿特拉津标准品：纯度不低于98.5%。 4.11阿特拉津标准贮备液：称取阿特拉津标准品（4.10）10.0mg，置于100mL容量瓶中，用甲醇 稀释至刻度，阿特拉津的质量浓度为100mg/L，储存于棕色玻璃样品瓶中。4"C避光保存，可保存 4周。 4.12阿特拉津标准中间液：用60%甲醇溶液（4.9）稀释阿特拉津标准贮备液（4.11)，配制成 5mg/L的阿特拉津标准中间液。将阿特拉津标准中间液储存于玻璃样品瓶中，4℃避光保存。或直接 使用阿特拉津有证标准物质。

4.1固相萃取柱：500mg，硅胶基C8固相萃取柱。 4.2微孔滤膜：玻璃纤维或聚四氟乙烯滤膜，孔径为0.7um。 4.3抗坏血酸：优级纯。 4.4盐酸：p=1.18g/cm，优级纯。 4.5甲醇：色谱纯。 4.6乙酸乙酯：色谱纯。 4.7二氯甲烷：色谱纯。 4.8二级水：二次蒸馏水或市售纯净水。二级水应无干扰测定的杂质，或杂质含量低于目标化合物 的检出限。 4.960%（体积分数）甲醇溶液：取60mL甲醇（4.5)，用二级水（4.8）定容至100mL。 4.10阿特拉津标准品：纯度不低于98.5%。 4.11阿特拉津标准贮备液：称取阿特拉津标准品（4.10）10.0mg，置于100mL容量瓶中，用甲醇 稀释至刻度，阿特拉津的质量浓度为100mg/L，储存于棕色玻璃样品瓶中。4"C避光保存，可保存 4周。 4.12阿特拉津标准中间液：用60%甲醇溶液（4.9）稀释阿特拉津标准贮备液（4.11)，配制成 5mg/L的阿特拉津标准中间液。将阿特拉津标准中间液储存于玻璃样品瓶中，4°℃避光保存。或直接 使用阿特拉津有证标准物质。

5.1 微量注射器：100uL、500uL、1000uL

6.1.1从水龙头采样：打开水龙头放水至水温稳定，然后使用采样瓶（5.5）采集样品至刻度。 6.1.2从开放水体采样：用采样器（5.6）从有代表性的区域中采样，沿瓶壁小心地将水样倒人采样 瓶中。 6.1.3采样前可向采样瓶中加人抗坏血酸（4.3）用以抑制余氯的氧化作用。在水样中加入数滴盐酸 (4.4)，将水样的pH值调至小于2，随即加盖密封。 6.1.4样品采集其他注意事项应符合SL219的规定

样品采集后宜在4℃低温避光保存。 采样后1周内应完成样品分析，否则重新采样

6.2.1样品采集后宜在4℃低温避光保存。

7.1.1用量筒（5.7）量取1L样品。根据样品中目标化合物浓度高低，可适当增减样品体积。当样 品中颗粒物较多时，应采用带有微孔滤膜（4.2）的过滤装置（5.8）过滤，并用量筒测量过滤后样品 的体积。 7.1.2固相萃取柱的清洗：将Cig固相萃取柱（4.1）安装在固相萃取装置（5.9）上，分别向每个 萃取柱中加人5mL二氯甲烷，让其自然流出；再用5mL乙酸乙酯（4.6）清洗1次，清洗结束后， 弃去溶剂。 7.1.3固相萃取柱的活化：向每个萃取柱中加人5mL甲醇，让甲醇浸泡柱中吸附填料30s，打开出 口阀，让甲醇慢慢流出，在吸附填料上方暴露于空气之前用甲醇重复上述活化步骤3次；再用二级水 重复上述活化步骤2次。活化结束后，加入3/4柱体积的二级水，关闭出口阀。 7.1.4样品的吸附萃取：通过聚四氟乙烯管线与萃取柱相连，拧紧各接口处，防止空气进人。将聚 四氟乙烯管线带重物端放人样品瓶底部。打开真空泵，水样的流出速度宜为10mL/min左右。当所 有样品流经萃取柱后，加人10mL二级水至每个样品瓶清洗样品瓶内壁，继续抽吸至样品瓶内无液

7.2.1色谱柱：Ci8反相柱，柱长100mm，内径4.6mm，填料粒径3.5um；或性能相当的色谱柱。 7.2.2流动相：甲醇与二级水。 7.2.3洗脱程序：等度洗脱，60%（甲醇）与40%（二级水）。 7.2.4液相泵流速：0.8mL/min。 7.2.5色谱柱温度：40℃。 7.2.6进样量：10μL。 7.2.7检测器：紫外可见光检测器波长225nm。

1标准曲线工作液质量浓度及配制步骤如下： a）工作液质量浓度要求：配制至少5个浓度点的标准曲线工作液，阿特拉津标准曲线的最低浓 度点接近但高于方法检出限，如实际样品中目标化合物的浓度超出标准曲线的线性范围，可 根据实际情况稀释处理。 b）标准曲线工作液的配制步骤：取5支10mL容量瓶，分别加人0.1mL、0.2mL、0.4mL、 1.0mL、2.0mL阿特拉津标准中间液（4.12)，用与流动相一致的甲醇溶液定容、混匀。配 制成质量浓度为0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的阿特拉津标准曲 线工作液，保存于玻璃样品瓶中。 2按上述液相色谱条件（7.2）从低浓度向高浓度依次对标准曲线工作液进行色谱分析。阿特拉 相色谱图如图1所示。

按照液相色谱条件对样品进行分析，样品分析包括定性分析和定量分析，要求如下： a）定性分析：根据标准物质的保留时间进行定性分析。

b）定量分析：采用外标法进行定量分析。当样品浓度超出标准曲线线性范围时，将样品浓度稀 释至标准曲线线性范围内再测定

用标准曲线的回归方程进行计算，得到样品浓缩液中目标化合物的浓度（Cc）。 水样中目标化合物浓度按公式（1）计算：

式中： 水样中目标化合物浓度，ng/L； 根据标准曲线计算出的样品浓缩液中目标化合物浓度，ng/L； Vx一水样体积，mL； V 样品浓缩液体积，mL

Cx 水样中目标化合物浓度，ng/L； Cc 根据标准曲线计算出的样品浓缩液中目标化合物浓度，ng/L； Vx 水样体积，mL； V 样品浓缩液体积，mL

9.1.1试剂、玻璃器皿和仪器中残留的污染物会干扰目标化合物的测定。采用现场空白及实验室试 剂空白控制实验过程中的污染。 9.1.2高、低浓度样品穿插分析时，在高浓度样品分析结束后，应分析一个实验室试剂空白，确认 无污染后，再分析下一个样品

实验室质量控制应在实验室例行检测中进行现场空白、实验室试剂空白及实验室加标空白分析。 要求如下： a）现场空白：每批样品应有一个现场空白，以确定样品在采集、运输、保存及分析过程中是否 受到沾污。按样品采集（6.1）的步骤，采用与水样采集相同的装置、试剂和步骤，在采样现 场，用二级水代替水样进行样品采集，密封后随样品一起运回实验室，运送、保存及分析方 法与样品一致；现场空白分析值应低于方法检出限。如果测定结果表明有不可忽略的沾污 应查明污染源并进行消除，并重新采样。 b）实验室试剂空白：样品分析前应做一个实验室试剂空白，用于检查目标化合物或其他干扰物 质是否在实验室环境、试剂和器Ⅲ中存在，实验室是否有能力在所要求的方法检出限内进行 准确而精密的测量。用二级水代替样品，按照样品分析步骤进行测定，实验室试剂空白分析 值应低于方法检出限。如果测定结果表明有不可忽略的沾污，应查明污染源并进行消除，重 新进行实验室试剂空白测定。 c）实验室加标空白：每批样品分析期间应做实验室加标空白，用于评价检测方法是否受控，确 保分析的准确性。按配制标准曲线工作液的操作步骤，向二级水中加人已知量的目标化合物 进行测定。如果测定结果的回收率达不到80%～120%，检查整个分析步骤，找出原因，并 重新进行实验室加标空白测定。

9.2.2标准曲线校核

分析样品前，选取标准曲线的中间浓度点，进行标准曲线校核，确认标准曲线的适用性，其测 与浓度值偏差应在15%以内，否则应重新绘制标准曲线。

10检出限、精密度和准确度

确定检出限的要求如下： a）制备和分析至少7个加标平行空白样品，其浓度宜在校准曲线的低点范围，加标水平是噪 信号的3～5倍，按样品分析（7.4）的步骤测定。方法检出限（MDL）按公式（2）计算DB4103／T 129-2021 产（商）品检验检测机构服务规范.pdf，

制备和分析5～7个加标平行空白样品，其浓度宜在校准曲线的中间范围内。计算每个组分的测 定浓度、平均浓度、精密度（相对标准偏差）和准确度（回收率）。 进样量为10uL时，获得的精密度和准确度参见附录A中表A.2；地表水、地下水不同水体的加 标实验，进样量为10uL时，实验结果参见附录A中表A.3、表A.4。

附录A （资料性附录） 方法检出限、精密度和准确度

表A.4地下水加标实验结果

SL 7612018

GB3838一2002地表水环境质量标准[S]．北京：中国标准出版社，2002. GB/T5750一2006生活饮用水标准检验方法「S].北京：中国标准出版社SL 412～414-2007标准下载，2006