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T／CSTM 00277.2-2022 分析仪器稳定性评价 第2部分：基于实验室内测定结果精密度的评价.pdf2.4.1稳定性测量是一个实验室内同一操作人员使用同一测量方法，针对同一台仪器、不重新校 判断长时间精密度与短期精密度之间有无显著性差异，使用x²统计量检验稳定性时段间重复性 表示稳定性的时段间重复性方差，则有公式（12）和公式（13）：
2.5时段间总精密度检验
6．2.5.1时段间总精密度，指不同时段测得的m组均值间的方差s（或标准偏差sg） 定性试验的“时段间再现性方差”，则有公式（14）：
后者是5.1中不同时段中每段都经过校正的模拟室内再现性条件，因此工业厂房及附属办公用房项目卫生间防水施工方案，可以通过时段间总精密度与时 间与校正二因素变化的模拟室内再现性条件下各组均值间的方差s。之间有无显著差异来检验时段间总 精密度见公式（15）：
6.2.6总平均值正确度检验
稳定性测量结果的总平均值的正确度的检验方法：总平均值与认定值uo之差不大于临 Pn95（Rwo）/√m，计算公式如公式（16）和公式（17)所示：
若标准样品的标准不确定度ucRM不可忽略，则有公式（18）和公式（19）：
对经过各时段精密度及正确度检验合格后的剩余数据，若满足临界差CDo.9s(Rwo)要求或公式（16)、 （19）式成立，则说明稳定性测量的总平均值满足测量要求；ucrm为标准样品标准值的标准不确定度， 反之，说明测量结果的总平均值不能满足测量要求，此时应从最后一组数据开始剔除，每剔除一组数据 按照公式（16）或公式（19）重新计算，直到满足公式（16）或公式（19）
6.2.7稳定性时间上限TM
对各元素、各含量水平的稳定性时间上限Tx内的测量数据，均应满足各时段内精密度、各时段内 正确度、时段内重复性、时段间总精密度、总平均值正确度的检验要求。 对多个元素同时测量并有多个浓度水平的稳定性测量，可得到多个时间上限，以最短的时间上限 T作为最终Tx。实际评价案例见附录B
5.2.8稳定性测量的时机
通常仪器在以下几种情况下建议进行稳定性试验：仪器安装调试合格且可以稳定运行以后；仪器主 要部件经过大修：仪器使用性能显著下降：因季节变化导致室内平均温度变化较大的情况，
义器稳定性测量及评价的
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分析仪器稳定性测量及评价的具体流程如图1所示，
评价报告应当包括下列内容： 1)被评价仪器型号、编号；
评价报告应当包括下列内容： 1)被评价仪器型号、编号：
图1.稳定性评价流程图
2)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料； 3)实验室温度、湿度； 4引用标准文件号； 5)稳定性评价结果 6)评价中发现的异常现象； 7)对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。
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符号和缩略语见表A.1。
表A.1符号和缩略语
实验室模拟重复性限及模拟室内再现性限的测量
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附录B （资料性） 辉光质谱分析纯镍中杂质元素的稳定性评价示列
参考重复性限及时间与校正双因素变化的中间精密度条件测量要求，在一个实验室内，模拟多个实 验室协同实验，得到单个实验室的模拟重复性限及时间与校正双因素变化的模拟室内再现性限。测量过 程如图1所示。在图B.1中，对于一个含量水平，将一个实验室T1～T9九个时段所得9组独立数据类 似9个独立实验室所得数据。
B.1.2稳定性原始数据的测量
B1模拟重复性限及模拟再现性限原始数据测量过程示意
本实验中，仪器校准后测量一组独立数据（每组独立数据测量时间约1小时），以后每隔约半小 时测量一组独立数据，共得到9组测量数据，校准后测量总时长约13为小时，测量过程如图B.2所示。
图B.2稳定性原始数据测量过程示意图
ElementGPplus型辉光放电质谱仪，仪器主要工作参数：放电电压1100V，放电电流45mA，载气 流速400mL/min。 无水乙醇。
B.2.2测试样品及前处理方法
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表B.1测试样品信息w/ug*g
用120目砂纸打磨后，用无水乙醇将表面清理干净，晾干（每次独立测定前均需要重新打磨
B.2.3.1模拟重复性限及模拟室内再现性限的测
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B.2.3.2稳定性评价原始数据的测量
根据辉光放电质谱仪数据测量及数据处理的特点，本实验稳定性原始数据通过如下方式获得：利 用第一时段所测定的相对灵敏度因子，对第一时段以及后续8个时段所得的9组独立数据进行重新校准 得到另外9组独立测量数据，作为稳定性评价的原始数据，As和Pb所得结果如表B.3所示。
.1单个实验室内模拟重复性限及模拟室内再现
对表B.2中元素As，Pb的测定结果以及其余16个杂质元素的测定结果进行分析，得到18个 模拟重复性限r及模拟室内再现性限Rw0，结果如表B.4所示。
表B.4的模拟重复性限r及模拟室内再现性限Rw数据用于进行稳定性的评价。
B.3.2稳定性测量结果的处理与评价
B.3.2.1时段内精密度及正确度检验
时段内数据精密度用模拟重复性限r检验，当2次独立测量的差值不大于模拟重复性限ro时，数据 精密度满足统计要求；时段内每个平均值的正确度由考虑了标准物质认证值uo扩展不确定度U的临界差 CD95(R)进行检验，其计算及检验过程如公式（B.1）所示：
按上述方法对As和Pb的统计和检验结果如表B.5～表B.8所示。 表B.5BS200A中As时段内数据精密度及正确度计算结果
B.3.2.2时段间重复性检验
本实验中，时段间重复性方差s以公式（B.2)进行计算
S?t t=Zm1s?
段间重复性方差s计算值与统计所得重复性方差s进行比较后，使用x²统计量进行检验， 开 B.3)进行判断，当公式（B.3)成立时，时段间重复性满足统计要求，
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B.3.2.3时段间总精密度检验
多时段测得的m个平均值间的方差s以公式（
时段间总精密度可将s计算值与模拟室内再现性条件下各组平均值之间的方差s。比较后，使用x 统计量进行检验，并以公式（B.5)进行判断，当公式（B.5)成立时，时段间总精密度满足统计要求
对两个样品剔除对应数据后的其余数据时段间总精密度检验结果如表B.10所示。由表B.10可以看 出安建质[2020]16号关于推荐混凝土浇筑工艺流程指导意见的通知.pdf， 数据总精密度检验结果均满足公式（B.5)的检验要求，表明时段间总精密度检验合格，无需再次剔 除任何数据。
时段间总精密度检验结果
B.3.2.4总平均值正确度检验
均值的正确度，以考虑了标准样品认定值uo不确定度U的临界差CDo.9s(Rwo)进行检验，其计算 程如公式（B.6)所示：
经过前期检验后剩余的数据满足公式（25）要求时，表明测量结果的总平均值满足检验要求。 对两个样品剔除对应数据后的其余数据分别进行总平均值正确度检验如表B.11所示。由表B.11可 以看出盖板涵洞施工工艺框图，两个样品中As和Pb元素总均值正确度均满足公式（B.6)要求，
表B.11 总平均值正确度检验结果 w/ug*g