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DB32／T 4379-2022 氧化石墨烯材料 傅立叶变换红外光谱的测定.pdf

氧化石墨烯材料 傅立叶变换红外光谱的测定

氧化石墨烯材料 傅立叶变换红外光谱的测定

本文件描述了采用傅立叶变换红外光谱法原理测定氧化石墨烯材料傅立叶红外光谱的方法。 本文件适用于氧化石墨烯粉体及其他功能化石墨烯粉体材料（例如羰基功能化、羧基功能化、羟基 功能化、环氧基功能化和碳碳双键功能化等）的傅立叶变换红外光谱测定，氧化石墨烯浆料经过干燥处 理后得到的粉体、其他官能化石墨烯粉体、还原氧化石墨烯、氧化石墨傅立叶红外光谱的测定也适用于 本文件。

下列文件申的内容通过文申的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件空心板梁架设施工方案_secret，仅该日期对应的版本适用于本文；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6040一2019红外光谱分析方法通则 GB/T21186傅立叶变换红外光谱仪 GB/T32199一2015红外光谱定性分析技术通则 GB/T30544.13纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料 JF1319傅立叶变换红外光谱仪校准规范

GB/T30544.13界定的术语和定义适用于本文件

傅立叶变换红外光谱仪的工作原理如图1所示。由光源发出的红外光经准直为平行光束进人干涉 仪，经干涉仪调制后得到一束干涉光。干涉光通过样品，获得含有光谱信息的干涉光，到达检测器。由 检测器将干涉光信号变成为电信号，并经放大器放大。通过模数转换器进人计算机，由计算机进行傅立 叶变换的快速计算，即获得以波数为横坐标的红外光谱图，并通过数模转换器送入绘图仪绘出光谱图

5.1.1傅立叶变换红外光谱仪：符合GB/T21186中的规定。 5.1.2红外灯：最大功率为60W。 5.1.3分析天平：感量为0.0001g。 5.1.4固体压片机：压力范围0MPa～60MPa。 5.1.5真空干燥箱：控温范围为室温以上5℃～300°℃，

5.1.1傅立叶变换红外光谱仪：符合GB/T21186中的规定

将样品放人真空干燥箱中，在60℃C土5℃下真空干燥24h。溴化钾试剂放人真空干燥箱 05°℃±5°℃下干燥1h

钾试剂1g~20g，样品按照与溴化钾试剂质量比

研钵采用玛瑙、氧化铝或者碳化硼材质，避免样品被污染，在红外灯下研磨30s~60s，研磨时应按 司一方向（顺时针或逆时针）均匀用力直至研磨后的样品符合GB/T32199一2015的规定。 在红外灯下至少烘5min后开始压片，将研磨后的混合物均匀地放人固体压片机磨具的顶模和底 模之间，然后将磨具放人压力机中，装入压片装置，通常压力为15MPa～20MPa，持续时间为1min^ 2min，压片厚度为0.4mm~0.6mm，压出后的试样为透明或者半透明，采取相同的压片方式制备一个 溴化钾空白压片作参比样品

取出试样，将其装入样品待测架，放入傅立叶变换红外光谱仪中，仪器测试条件和相关参数设置见 表1

采集样品透过率图谱二灰土底基层施工方案，对测试谱图进行处理（包括扣除背景/基线矫正/标峰等）最终得到一张红外 光谱图

测试报告中应至少包括以下内容： a 测试日期； 6 测量者； c) 试样描述； d) 测试条件： e 测试结果。

A.1.1将氧化石墨烯粉体材料和溴化钾试剂按正文规定方式进行预处理。 A.1.2称取1mg氧化石墨烯粉体材料、250mg溴化钾，装入玛瑙研钵，打开红外灯，调到60W，按顺 时针均匀用力，使用50N的力，研磨30s，研磨完成之后，在60W的红外灯下烘5min。 A.1.3称取研磨后的混合物重量为135mg，均匀地放人固体压片机磨具的顶模和底模之间，然后将磨 具放人压力机中，装入压片装置，压力为20MPa，压片持续时间为2min，压片厚度为0.45mm，取出锭 片，装人固体样品测试架中。 A.1.4仪器按照规定校准.设置如表A.1参数

按正文规定的仪器操作步骤进行测试干挂饰面板施工方案，对测试数据进行基线自动校正、透过率转化、标峰操作 化石墨烯粉体典型性傅立叶变换红外光谱图

图A.1 氧化石墨烯粉体材料红外光谱图

1 GB/T30544.13一2018纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料