标准规范下载简介：
内容预览由机器从pdf转换为word，准确率92%以上，供参考
GB／T 5686.4-2022 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝分光光度法和铋磷钼蓝分光光度法.pdf对同一试样，至少独立测定二次。
按表1称取试样，精确至0.0001g
表1试料量及比色血推荐厚度
FZ/T 24027-2018 精梳泡泡毛织品GB/T 5686.42022
表1试料量及比色血推荐厚度（续）
随同试料进行空白试验
4.5.4.1试料分解
4.5.4.1.1金居锰试料分解
将试料（见4.5.2）置于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入20mL硝酸 .1），加热使试料完全分解，加人10mL高氯酸（见4.2.5），加热蒸发至冒白烟，在高氯酸蒸气沿烤 呈回流状态时.保持加热约10min取下，以下操作按4.5.4.2进行
4.5.4.1.2锰铁、锰硅合金、氨化锰铁试料分解
4.5.4.1.2.1将试料（见4.5.2）置于200mL聚四氟乙烯烧杯或100mL铂血中，加人20mL硝酸（见 4.2.1)，把铂皿置于冷水浴中以降低反应剧烈程度。若试液中含硅量小于或等于50mg时，逐滴加人 5mL氢氟酸（见4.2.3）进行分解除硅；含硅量在50mg以上，可采取补加5mL氢氟酸（见4.2.3）、5ml） 高氯酸（见4.2.5）进行再次分解除硅（含硅量大于70mg有干扰）。 4.5.4.1.2.2加入10mL高氯酸（见4.2.5），加热蒸发至烟约5min取下，驱除氢氟酸，冷却后，用温水 洗涤至150mL烧杯中，盖上表面ⅢL。 4.5.4.1.2.3继续加热蒸发至冒高氯酸烟，并回流约10min取下，除尽硝酸，冷却。试液中含碑量小于 或等于0.5mg时，可直接按4.5.4.2操作。试液中含砷量在0.5mg以上时，加人5ml盐酸（见4.2.2）， 加热使二氧化锰分解，继续加热蒸发至刚冒高氯酸烟，取下冷却，加人5mL氢溴酸（见4.2.4），取下表 面血，低温加热蒸发，当高氯酸烟出现时，盖上表面血，继续加热蒸发至冒高氯酸烟，并回流约1Omin取 下，使砷及溴化氢完全逸出（大于0.5mg有干扰），以下操作按4.5.4.2进行
4.5.4.2显色与测定
GB/T 5686.42022
4.5.5校准曲线的绘制
4.5.5.1.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL磷标准溶液（见 4.2.11)置于一组100mL烧杯中，分别加人5mL高氯酸（见4.2.5），加热蒸发至冒高氯酸烟，取下，以下 按4.5.4.2进行。 4.5.5.1.2将试液（见4.5.5.1.1)移人3cm比色皿中，于分光光度计波长825nm处，以水为参比调零 则量其吸光度。 4.5.5.1.3校准曲线系列每一落溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为磷标准系列溶液的净吸光度 以磷量为横坐标，以净吸光度为纵坐标绘制校准曲线
金属锰高磷含量（质量分数0.020%~0.050%）校
4.5.5.2.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL磷标准溶液（见4.2.10） 置于一组100mL烧杯中，分别加人5mL高氯酸（见4.2.5），加热蒸发至冒高氯酸烟，取下，以下按 4.5.4.2进行。 4.5.5.2.2将试液（见4.5.5.2.1)移人1cm比色皿中，于分光光度计波长825nm处，以水为参比调零 则量其吸光度。 4.5.5.2.3校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为磷标准系列溶液的净吸光度 以磷量为横坐标，以净吸光度为纵坐标绘制校准曲线
4.5.5.3锰铁、锰硅合金、化锰铁校准曲线的绘制
4.5.5.3.1移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL磷标准溶液（见4.2.10）置于一组 100mL烧杯中，分别加人5mL高氯酸（见4.2.5），加热蒸发至冒高氯酸烟，取下，以下按4.5.4.2进行。 4.5.5.3.2将试液（见4.5.5.3.1)移人1cm比色皿中，于分光光度计波长825nm处，以水为参比调零， 则量其吸光度。 4.5.5.3.3校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为磷标准系列溶液的净吸光度 以磷量为横坐标，以净吸光度为纵坐标绘制校准曲线
自校准曲线上查得的磷量，单位为微克（ug）； m—试料量，单位为克（g）； V,—分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V——试液的总体积.单位为毫升(mL)。
实验室内和实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。否则应按附录A中的规定 创量次数并确定分析结果。
表2钼蓝分光光度法允许差
5方法二铋磷钼蓝分光光度法
5.2.10钼酸铵溶液.30g/L
GB/T 5686.42022
5.2.12硝酸铁溶液，40g/L
5.2.12硝酸铁溶液，40g/L
称取20g硝酸铁[Fe(NOs）3·9HzO]于250mL烧杯中，用水溶解后移入500ml 稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含铁约5.5mg
2.14磷标准溶液，100
5.2.16磷标准溶液.2.5ug/mL
5.2.17酚酥溶液.1g/L
分析中仅使用通常的实验室仪器，所用的单标线容量瓶、分度吸量管、单标线吸量管应分别符 T12806、GB/T12807和GB/T12808的要求
对同一试样，至少独立测定二次
对同一试样，至少独立测定二次
按表3称取试样，精确至0.0001g
表3试料量及比色血推荐厚度
随同试料进行空白试验
5.5.4.1试料分解
5.5.4.1.1金属锰试料分解
5.5.4.1.2锰铁试料分解
5.5.4.1.3锰硅合金试料分解
5.5.4.1.4调整母液酸度
5.5.4.2显色与测定
GB/T 5686.42022
5.5.5校准曲线的绘制
5.5.5.3锰铁、锰硅合金、氮化锰铁校准曲线的绘制
按式（2)计算试样中磷的含量wp，以质量分数（%）表示：
式中： m 从校准曲线上查得的磷量，单位为微克（ug）； 试料量，单位为克（g）：
V—分取试液的体积QYQN 0001S-2014 云南千年铁皮石斛开发有限公司 千年牌铁皮枫斗晶，单位为毫升（mL） V。—试液的总体积,单位为毫升(mL)。
GB/T 5686.42022
实验室内和实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。否则应按附录A中的规定追 加测量次数并确定分析结果
表4敏磷钼蓝分光光度法充许差
试验报告应包括下列内容： a）样品标识、实验室名称和试验日期； b）本文件编号； c）结果与表示形式； d）测定中发现的异常现象； e 在测定过程中注意到的任何特性和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产 生影响的任何操作
GB/T5686.4—2022
HY/T 166.1-2013 离子交换膜 第1部分电驱动膜试样分析结果（μ）接受程序流程见图A.1
附录A （规范性） 试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序汤