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DL／T 2296-2021 煤和煤灰中总汞的测定方法 直接燃烧法.pdfDL/T22962021
8.1.1.1测定标样空气干燥基水分，计算空气干燥基汞含量标准值。 8.1.1.2按8.2步骤，用被标定测汞仪测定标样中汞含量。每一标定点进行4次重复测定。如果4次测 定结果的极差不超过1.3r（r表示方法重复性限），则以平均值作为该标定点标样的测定值，否则， 应查找原因并处理后重新标定。多点标定时，需将各标定点的标样质量折算到统一质量后计算测定 值的平均值。
8.1.2.1预估试样中汞含量范围，选择汞含量标准值适合的标样。 8.1.2.2按测汞仪说明书规定称取的试样质量范围，依据试样中汞含量按公式（1）计算需称取的标样 质量。实际称取时，标样质量应大于其计算值，以不超出5%为宜，确保计算的标样中汞的质量不小于 试样中汞的质量。
mRM.C 计算应称取的标样质量RB/T 143-2018 实验室化学检测仪器设备期间核查指南，单位为克（g）； CRM 标样中汞含量标准值，单位为微克每克（μg/g）； mx 拟称取的试样质量，单位为克（g)； Cx 一预估的试样中汞含量，单位为微克每克（ug/g）。 8.1.2.3按公式（2）计算校正系数：
f一校正系数； 一测汞仪测定的标样中汞的质量，单位为微克（ug）； 一计算的标样中汞的质量，单位为微克（μug）。 注：计算的标样汞含量标准值乘称取标样的质量即可得到计算的标样中汞的质量
RM,C mx*Cx CR
8.1.3.1预估试样最小汞含量和最大汞含量，选择汞含量标准值适合的单个或若干个标样。称取同一标 样的不同质量标定时，各标样质量在0.05g~0.15g范围内。 8.1.3.2按8.1.2.2计算各标定点需称取的标样质量。实际称取的标样最小质量应小于其计算值，标样 中汞的质量应小于试样中汞的质量；实际称取的标样最大质量应大于其计算值，标样中汞的质量应大 于试样中汞的质量。
8.1.3.3标定点不少于6个， 母标定层 各标定点的称样质量应呈或接近等差序列 8.1.3.4以计算的标样中汞的质量为横坐标、测汞仪测定的标样中汞的质量为纵坐标，建立一元线性回归
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方程，如公式（3)：
式中 f一一校正系数（斜率）； y测汞仪测定的标样中汞的质量，单位为微克（ug）； x一—计算的标样中汞的质量，单位为微克（ug)； a一一截距，单位为微克（ug）。 8.1.3.5测汞仪标定曲线的线性相关系数不小于0.995，否则应查找原因并处理后重新标定
8.1.4标定有效性的判定
8.1.4.1取含量适宜的非测汞仪标定所用标样（质控样）1个～3个，用标定后的测汞仪测定其汞含量。如 测定值与其标准值（控制值）之差在其标准值（控制值）的不确定度范围内，说明标定有效。否则， 应查找原因并处理后重新标定。 8.1.4.2如更换试剂或材料，应对测汞仪重新标定，
8.2.1启动仪器GB/T 39759-2021 实验动物 术语，设置干燥温度200℃～300℃，燃烧温度750℃～850℃，催化温度450℃～600℃， 氧气流量0.4L/h，催化时间300s。 8.2.2进行2次空白试验，其测定结果应不大于测汞仪检出限。 8.2.3检查尾气处置单元，确认吸附剂未失效。 8.2.4用灼烧冷却恒重的试样舟称取0.09g~0.11g的试样，称准至0.0002g。当试样汞含量较高或较 低时，可适当减少或增加称样量，但称样量宜在0.05g～0.15g范围内。 8.2.5将试样舟放在测汞仪送样单元，输入试样质量，启动送样程序，试样自动送入干燥燃烧单元。 在规定程序控制下，测汞仪开始自动测定。待测定过程结束，记录测汞仪测定值。 8.2.6试样测定完毕，取出试样舟，关闭仪器电源，停止供气。 8.2.7试样测试前和结束时，测定与试样汞含量接近的标样（质控样）。测定值与其标准值（控制值） 之差在其标准值（控制值）的不确定度范围内，否则应查找原因并处理后重新测定。
利用公式（2）或公式（3）计算试样中汞的质量，按公式（4）计算试样总汞含量：
式中： o(Hg) 一试样总汞含量，单位为微克每克（ug/g）； m 试样中汞的质量，单位为微克（ug)）； m 一称取的试样质量，单位为克（g）。 9.2测定值和报告值均保留三位小数，单位为微克每克（μg/g）。基准换算按GB/T483或DL/T567.1 计算。
煤和煤灰中总汞测定的重复性和再现性应符合表1规定
FZ/T 50007-2012 氨纶丝弹性试验方法11试验记录和报告要求
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[1］GB/T291642012煤炭成分分析和物理特性测量标准物质应用导则 [2]］DZ/T01821997测汞仪通用技术条件 [3JASTMD6722—19StandardTest Method for Total Mercuryin Coal and Coal Combustion ResiduesbyDirectCombustionAnalysis