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SL 391.8-2007 有机分析样品前处理方法 第8部分：酸碱分配净化法.pdf

中华人民共和国水利部 发布

肌目 范围· 方法概述 干扰消除· 装置和材料 试剂 步骤·

本部分适用于表1所示化合物的分离。

有机分析样品前处理方法 第8部分：酸碱分配净化法

有机分析样品前处理方法

表1酸碱分配净化法可分离的化合物

本方法是通过调节pH值，用液液分配净化技术分离酸性分析物，将样品提取液与强碱性水混合， 酸性化合物分配到水相，而碱性及中性化合物仍在有机溶剂中，有机相即碱性及中性部分经浓缩后作进 一步的净化或分析。水相经酸化后，用有机溶剂进行萃取，萃取液经浓缩后用于酸性有机物的分析

溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器血均可能导致干扰，在使用本方法净化实际样 应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，干扰水平应低于方法检出限。 本部分所列出的试剂净化步骤是最低要求，要想获得更好的分析结果，需要考虑更多的净化步

4.1十燥柱：20mm玻璃层析柱，底部带聚四氟乙烯旋塞GB/T 13788-2017 冷轧带肋钢筋，并填有玻璃棉。 注：底部带烧结玻璃盘的层析柱一旦用于污染严重的提取液的净化后，很难清洗，因此建议购买或定做无烧结玻 璃盘的层析柱。将一盘玻璃棉置于柱的底部以防止吸附剂漏出，玻璃棉填人柱之前应先用50mL丙酮淋洗，再用 50mL所选择的淋洗液进行淋洗。

4.3pH试纸。 4.4分液漏斗：100mL。 4.5锥形烧瓶：100mL。

加5mL欲置换的溶剂，将萃取液浓缩至1mL，完成溶剂置换