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SL 391.7-2007 有机分析样品前处理方法 第7部分：硅胶净化法.pdf6.2.2.1样品提取液先经五氟苯基漠化物进行衍生，再进行硅胶净化处理。样品提取液溶剂为正已 烷，体积为2mL。
表1多环芳烃洗脱液有效成分
2.3有机氯农药和多氯联苯的层析柱净化
表3有机氯农药和多氛联苯的流出顺序
6.2.3.4进行气相色谱分析前，提取液的溶剂应替换为正已烷。由分析样品的农药、多氯联苯及干 扰物的实际水平确定三部分流出液分别测定或是合并浓缩后测定。若仅分析多氯联苯，将第一个烧瓶 的流出液浓缩后，用气相色谱（GC）测定即可。
6.3固相萃取柱净化技术
6.3.1.1向每个萃取柱（酚净化选用2g的萃取柱）（5.4）中申加人4mL正已烧进行活化，缓慢打开 萃取柱出口阀，使正已烷穿过吸附剂流出几滴，赶走气泡后，关掉出口阀，使溶剂浸泡整个吸附 床5min。 6.3.1.2缓慢打开萃取柱出口阀门，使正已烷流过萃取柱，当萃取柱吸附床上部还剩少量溶剂（约
6.3.2衍生酚的固相萃取柱净化
.3.2.1在进行净化前，将提取液的体积浓缩至2mL，提取液的溶剂必须是止已烷，酚要经五氟本 基漠化物进行衍生。 5.3.2.2将提取液转移至2g已活化的萃取柱（6.3.1）中，打开萃取柱出口阀，使萃取液以2mL/ min的速度穿过萃取柱。 6.3.2.3用0.5mL正已烷淋洗盛样容器，移人萃取柱中完成定量转移。 6.3.2.4在所有提取液流过萃取柱，但没有流干之前，关闭萃取柱出口阀及真空泵，确保萃取柱 湿润。 6.3.2.5将收集管（4.8）放人萃取缸，插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 乙烯溶剂导管连到固相萃取装置上，与收集管相连。 6.3.2.6加5mL正已烷于萃取柱中，打开真空泵，调节真空泵的压力为33.9kPa，使溶剂浸泡吸附 床1min左右，缓慢打开萃取柱阀门，这是第一级洗脱液，弃去。 注：如果萃取柱中的硅胶少于2g，第一部分萃取液不能丢弃，因为其中含有一部分酚。 6.3.2.7关闭萃取柱出口阀，更换收集管，加5mL（25十75）甲苯/正已烷于萃取柱中，缓慢打开 萃取柱出口阀，收集洗脱液于收集瓶中，这是第二级洗脱液，保留用作分析。 6.3.2.8将收集液体积浓缩至方法所需要的体积（一般为110mL）。表4是18种酚用2g的硅胶固 相萃取柱净化时的回收率。
6.3.3有机氯农药/多氯联苯的固相萃取柱净化
农药/多氯联苯的固相萃
当已知样品中含有多氯联苯时，用硅胶萃取柱净化比
CB/T 4396-2014 额定电压0.6／1kV及1.8／3 kV船舶和近海设施变频传动用电力电缆表418种酚用2g的硅胶固相萃取柱净化时的回收率
6.3.3.1在进行净化前，将提取液的体积浓缩至2mL，提取液的溶剂应是正已烷。 6.3.3.2如（6.3.1）所述方法活化萃取柱。 6.3.3.3将提取液转移至萃取柱中。打开萃取柱出口阀，使提取液以2mL/min的速度流过萃取柱。 6.3.3.4用0.5mL正已烷淋洗盛样容器，移入萃取柱中完成定量转移。 6.3.3.5在所有提取液流过萃取柱，但没有流干之前，关闭萃取柱出口阀及真空泵，确保萃取柱 湿润。 6.3.3.5将收集管（4.8）放入萃取缸，插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 乙烯溶剂导管连到固相萃取装置上，与收集管相连。 6.3.3.6加5mL正已烷于萃取柱中，打开真空泵，调节真空泵的压力为33.9kPa，使溶剂浸泡吸附 床1min左右。缓慢打开萃取柱出口阀，收集洗脱液于收集管中，这是第一级洗脱液。 6.3.3.7关闭萃取柱出口阀，更换收集管，加5mL（1十1）乙醚/正已烷于萃取柱中，缓慢打开萃 取柱出口阀，收集洗脱液于收集管中，这是第二级洗脱液。 6.3.3.8将每部分洗脱液体积浓缩至分析方法所需要的体积