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SL 391.3-2007 有机分析样品前处理方法 第3部分：固相萃取法.pdf

安装固相萃取装置（4.1)，根据要分析的待测物，选择适当的固相萃取盘，见表2。

表2适合各种待测物的固相萃取盘

6.3固相萃取盘的清洗

据要分析的组分，用表3所

将表中所列的溶剂量加人固相萃取柱中GB 23712-2009 工业机械电气设备 电磁兼容 机床发射限值，当溶剂流过萃取盘，有几滴溶剂流出后，关掉真空 空剂浸泡萃取盘1min，然后放掉所有溶剂，

表3第一次清洗固相萃取盘所用溶剂

（清洗所用的溶剂见表4

表4第二次清洗固相萃取盘所用溶剂

6.4萃取盘活化 萃取盘的活化过程非常重要，会对方法的精密度和准确度产生很大影响。如果在活化的过程中萃 取盘流干，应重新进行活化。活化使用的溶剂见表5。

表5活化固相萃取盘所用溶剂

6.4.1向萃取盘中加人上述溶剂，关掉萃取盘出口阀，让溶剂浸泡所需时间，然后打开出口阀，让 溶剂慢慢流出。 6.4.2在吸附剂上方暴露于空气之前，再加人上述体积的高纯水（5.3）进行活化。当萃取盘上方剩 2~3mm高的高纯水时，关掉出口阀

洗脱用的溶剂及洗脱步骤见表6

表6洗脱不同有机物所用自

GB 28348-2012 食品添加剂 肉桂酸甲酯表7清洗萃取柱所用溶剂

6.7.3当率取柱上方只剩下一薄层（约1～2mm）溶剂时，加人上表中所述体积的高纯水（5.3）， 让其自然滴流。在萃取柱变干之前，关闭萃取柱出口阀，让水停止流出。 6.7.4将待分析样品（6.1）、质量控制样品以及空白样品通过聚四氟乙烯管线与萃取柱相连，带旋 钮的一端与萃取柱相连，用手拧紧，防止空气进人，带重物的一端放在待测样品瓶、质量控制样品瓶 及空白样品瓶的底部。 6.7.5打开真空泵，调节水样的流出速度约为10mL/min，在萃取结束之前，不应让萃取盘中的吸 附剂流干，也不要出现气泡。

6.7.6.1硝基芳香烃、硝胺

当所有水样流过固相萃取柱后，关闭真空泵，向固相萃取柱中加5mL高纯水（5.3），让 自然滴流，直到水流完为止。

当所有水样过完萃取柱后，继续真空抽干15min，以除掉多余的水分。 6.7.7按样品的处理方法处理空白样、基质加标样。 6.7.8硝基芳香烃、硝胺样品的洗脱。

文集管中进溅造成损失，然后向萃取柱中加入5mL乙，使其在重力作用下自然滴流，收集所 液于收集管中。如果需要浓缩提取液，则执行6.8步；如果不能立即分析TB/T 30004-2021 铁路货物装载加固技术要求，将提取液冷藏日 厂。

6.9.1置浓缩管在热水浴（35℃）上，用氮气缓慢吹扫，浓缩至1mL，氮气连接管不要使用新的塑 料管，以免引起酞酸酯污染。 6.9.2在浓缩过程中，浓缩管的内壁应用二氯甲烷或合适的溶剂淋洗几次。在蒸发时，浓缩管的位 置应使溶剂上液面水平在水浴以下，在通常条件下不要使萃取液蒸干。注意：当萃取液体积浓缩到 1mL以下时，半挥发性物质可能会损失。 6.9.3若需要溶剂置换，则在萃取液浓缩到1mL时，加5mL欲置换的溶剂，继续浓缩至1mL，完 成溶剂置换

利用合适的分析技术对浓缩液中的目标化合物进行分析，如果不能马上分析，应盖紧浓缩管，在 冰箱中保存；如果浓缩液储藏时间多于2d，应转移至小玻璃瓶中，用具聚四氟乙烯内衬螺旋盖盖好， 标上标签。