JJF(浙) 1190-2022 食品快速综合分析仪校准规范.pdf

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JJF(浙) 1190-2022 食品快速综合分析仪校准规范.pdf

JJF(浙)1190—2022

以空气为测量对象,调节零位,记录初始值,每2min读取分析仪显示值。10min 内吸光度相对初始值变化最大值与初始值之差即为分析仪的稳定性

将100mg/L的重铬酸钾溶液(配制方法见附录C)放入样品室每个通道中,测量溶 液吸光度。按式(3)计算全部通道中最大值与最小值之差QB/T 4531-2013 水垢去除剂

式中: AA一通道间吸光度差异; Amax一全部通道测得的最大吸光度;

式中: AA一通道间吸光度差异; Amax一全部通道测得的最大吸光度;

采用酶抑制率法(分光光度法)原理的分析仪,配制0.02mg/L克百威标准溶液进 则,读取标准溶液与空白溶液3min吸光度变化值,重复3次计算平均值,按照(4 算抑制率:

式中: IR一抑制率; △A.一空白溶液反应3min吸光度变化值的3次测量平均值; A一标准溶液反应3min吸光度变化值的3次测量平均值。 采用胶体金免疫层析法原理的分析仪,配制0.1μg/L氯霉素和2μg/L孔雀石绿标 溶液对每个检测孔进行3次平行检测,读取T/C值

校准结果应在校准证书上反应,校准证书应至少包括以下信息: a)标题,如“校准证书”; b)实验室名称和地址; c)进行校准的地点(如果与实验室地址不同):

d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识; e)客户的名称和地址; f)被校对象的描述和明确标识; g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接 收日期; h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明; i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号; j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明; k)校准环境的描述; I)校准结果及其测量不确定度的说明; m)对校准规范的偏离的说明(若有); n)校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识; o)校准结果仅对被校对象有效的声明;

艮据实际使用情况自主决定复校时间间隔,

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透射比示值误差不确定度的评定示

按规范要求,用透射比标称值约为30%的中性滤光片,放入样品室通道中,重 透射比3次,计算透射比示值误差。

A.2.1透射比示值误差

式中: AT一透射比示值误差,%; T一透射比滤光片3次测量的平均值,%; T一透射比滤光片标称值,%。

A.2.2不确定度传播律

则量量T与T彼此不相关,有

a(△T) (△T) 其中,灵敏系数c. 1,C2 a(T) a(T)

因此,透射比示值误差的不确定度可计算如下: u。 (△T)=Ju² (T) + u² (T,

A.3.1中性滤光片的不确定度

A.3.2测量重复性引入的不确定度

u (T) =cju² (T)+ cu?

按照规范要求,用透射比约为30%滤光片对仪器进行测量,重复测量3次,当极差

u (7) 0.2% =0.07% 1.69 × v3

测量过程中环境条件的变化、人员操作以及仪器分辨力引入的不确定度可以认为体现 在测量的重复性中

测量不确定分量如表A.1所示。

表A.1不确定度分量的标准不确定度汇总表

A.5合成标准不确定度计算

u。 (T) =Ju2 (T) + u² (T.) = V0.07%2+0.15%2 = 0.17%

A.6扩展不确定度计算

取k=2,扩展不确定度:U=k×u(△T)=2×0.17%~0.4%

A.7校准不确定度报告与表示

处示值校准结果的扩展不确定度:U=0.4%,

抑制率校准结果的不确定度评定示

采用酶抑制率法(分光光度法)原理的分析仪,配制0.02mg/L克自威标 准溶液进行检测,读取标准溶液与空白溶液3min吸光度变化值,计算抑制率。 B.2测量模型

B. 2. 1 抑制率

B. 2. 1 抑制率

式中: IR一抑制率; △4。一空白溶液反应3min吸光度变化值; AA.一标准溶液反应3min吸光度变化值。

B.2.2不确定度传播律

测量△A.与△A彼此不相关,有:

抑制率的不确定度可计算如下

B.3 不确定度的评定

3.1标准溶液反应3min吸光度变化值△A

ucrel? (IR) = cel (A)+ c,urel

ucrel (IR) = yurel? (A) + urel (A)

溶液反应3min吸光度变化值△A.的不确定

ure(A.) = = 1.50%

JJF(浙)1190—2022

校准用标准溶液是将上述有证标准物质,逐级稀释而成,使用到5mL移液 器和100mL单标线容量瓶,根据检定证书,5mL移液器最大允许误差土1.0%, 认为区间内均匀分布,则其引入的标准不确定度分量分别为:

ure(A.): 1.0% = 0.58% /3

100mLA级合格单标线容量瓶容量允差为土0.10mL,认为区间内均匀分 布,则其引入的标准不确定度分量分别为:

则中间液(1μg/mL)定值不确定度引入的分量为:

u(A,2) 0.10 0.06% 100 × V

A.) =V(1.50%)*+(0.58%)²+(0.06%)=

校准用标准溶液(0.02μg/mL)定值不确定度引入的分量为: 1161022(0500/2 (00602 150

ur(A4.,)= /(1.61%)? + (0.58%)? + (0.06%)2 = 1.72%

由环境条件、人员操作和被校仪器等各种随机因素引入的相对不确定度, 可采用A类评定。按要求分别配制10份标准溶液,读取溶液反应3min吸光度 变化值,计算其相对标准偏差为3.2%。按校准规范实际重复测量3次,故

由于(A)与u(A,)不相关,故

3.2% ure(A,) = = 1.85% /3

(rel(A) = ure2(A) + re2(A,) = V(1.72%) +(1.85%)2 = 2.6%

由环境条件、人员操作和被校仪器等各种随机因素引入的相对标准不确定 度,可采用A类评定。按要求分别配制10份空白溶液,读取溶液反应3min吸 光度变化值,计算其相对标准偏差为1.6%。按校准规范实际重复测量3次,故

B.4测量不确定度分

ur(A.) = 1.6% = 1.0% V3

测量不确定分量如表B.1所示。

表B.1不确定度分量的标准不确定度汇总表

ueer(IR) = u2(A.) + re2(A)) = (2.6%) + (1.0%) = 2.8%

uerel(IR) = urel2(A.) + urel2(A) = V(2.6%)2 + (1.0%)? = 2.8%

B.6扩展不确定度计算

取k=2,相对扩展不确定度:Url=k×ure(IR)=5.6%

B.7校准结果的不确定度报告与表示

校准结果的相对扩展不确定度:U=5.

C. 1 100 mg/L 重铬酸钾溶液

C.1.3酸性重铬酸钾标准储备溶液的配制

C.1.4酸性重铬酸钾标准工作溶液的配制

移取10.00mL酸性重铬酸钟储备 容液(C.3)至100mL容量瓶中,用码 溶液(C.2)定容、混匀。此溶液重铬酸钾浓度为100mg/L。

C.20.02mg/L克百威标准溶液

C.2.1.1克百威有证标准溶液(100mg/L):冷藏、避光、干燥条件下保存。 C. 2. 1. 2 纯水:重蒸水或去离子水。

C.2.2克百威标准中间液的配制

精密移取克百威有证标准溶液(100mg/L)(C.2.1.1)1mL,置于100mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,制成浓度为1mg/L的标准中间液

GB/T 27694-2011 工业车辆安全 振动的测量方法C.2.30.02mg/L克百威标准溶液的配制

稀释至刻度,摇匀,制成浓度为0.02mg/L的克百威标准溶液,待用。 C. 3 0. 1 μg/L 氯霉素标准溶液

C.3.1.1氯霉素有证标准溶液(100mg/L):冷藏、避光、干燥条件下保存。 C.3.1.2纯水:重蒸水或去离子水。

QC/T 647-2013 汽车转向万向节总成性能要求及试验方法C.3.2氯霉素标准中间液的配制

精密移取氯霉素有证标准溶液(100mg/L)(C.3.1.1)0.1mL,置于100 nL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,制成浓度为0.1mg/L的氯霉素标准中间液A。 C.3.30.1μg/L氯霉素标准溶液的配制 精密移取氯霉素标准中间液(0.1mg/L)(D.3.2)0.1mL分别置于100mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,制成浓度为0.1μg/L的氯霉素标准溶液,待 用。

校准证书内页格式(推荐) 校准结果 1、透射比示值误差; 2、透射比示值重复性 3、稳定性; 4、通道间差异; 5、灵敏度: 透射比示值校准的扩展不确定度: 灵敏度校准的扩展不确定度:

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