DB65/T 4368-2021 土壤 石油类的测定 荧光光度法.pdf

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DB65/T 4368-2021 土壤 石油类的测定 荧光光度法.pdf

5.2.4玻璃纤维滤膜:于450℃下灼烧4h,冷却后装入干燥玻璃容器中,置于干燥器内贮存 5.2.5中速定性滤纸:用正已烷多次浸洗并晾干,置于干燥玻璃容器中,密封备用。

6.1采样瓶:500mL,广口棕色硬质玻璃瓶,具聚四氟乙烯衬垫。 6.2荧光光度计:激发波长250nm~700nm;发射波长250nm~700nm。并配10mm石英荧光比色 IL 6.3天平:感量为0.01g和0.0001g。 6.4具塞磨口锥形瓶:250mL。 6.5水平振荡器:振荡频率每分钟0次300次。 6.6比色管:100mL。 6.7具塞锥形瓶:100mL。 6.8马费炉

7.1样品的采集和保存

安照HJ/T166的相关要求进行样品的采集和保存 样品装满装实采样瓶,密封后置于冷藏箱内,, 回实验室分析。若暂时不能分析,应置于4℃C以下冷藏保存,保存时间为7d。

QLMG 0004S-2014 丽江花花色玫瑰庄园有限公司 滇式月饼7.3干物质含量的测定

土十物质含量的测定按照HJ613描述的方法测定

上壤十物质含量的测定按照HJ613描述的方法测定

在装有样品的具塞磨口锥形瓶中,加入40mL正已烷,密封,以200次/min的频次振荡提取30min (振荡时定期排气),静置10min后,用带有玻璃纤维滤膜或定性滤纸的玻璃漏斗将提取液过滤至100mL 比色管中。再用40mL正已烷重复提取一次,将提取液和样品全部转移过滤。最后用20mL正已烷洗涤 具塞磨口锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品,合并提取液,混匀。将提取液倒入硅酸镁吸附柱,弃 去前5mL流出液,其余流出液放至100mL具塞磨口锥形瓶中,待测。

0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL和10.00mL浓度为100mg/L石 油类标准使用液于7个50mL容量瓶,用正已烷稀释定容至刻度线,混匀。标准系列浓度分别为0.00mg/L、 0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L。在激发波长为275nm,发射波长 为315nm条件下,使用10mm石英荧光比色皿,以正已烷作参比,测量荧光强度。以石油类浓度mg/L 为横坐标,以荧光强度为纵坐标,建立标准曲线。 注:仪器参数按照仪器说明书推荐值进行设置。

将经硅酸镁吸附后的待测液转移至10mm石英比色皿中,在激发波长为275nm,发射波长为315nm 条件下,以正已烷为参比,测量荧光强度。按照公式(1)计算石油类含量。 注:如试样荧光强度大于曲线最高点时,用正已烷稀释试样,再经硅酸镁吸附后测定

空白试样的测定应符合8.2中规定的要

自试样的测定应符合8.2中规定的要求。

中石油类的含量W(mg/kg),按照公式(1)

W= pxv mxWan

当石油类测定结果小于100mg/kg时保留至整数位;当测定结果大于或等于100mg/kg时,保留三位 有效数字。

10质量保证和质量控制

每批至少做两个实验空白,以≤20个样品为一批,空白试验结果应低于方法检出限

少做两个实验空白,以≤20个样品为一批,空白试验结果应低于方法检出限。

Q/ZYS 0003 S-2014 中甸野生食品进出口有限责任公司 速冻食用菌准曲线回归方程的相关系数应≥0.999。

10.4基体加标回收率

每批应测定一个基体加标样品,以≤20个样品为一批,加标回收率应控制在70%~120%

试验中所产生的所有废液和其他废弃物应集中密封存放GB/T 10186-2012 电子设备用固定电容器 第7-1部分:空白详细规范 金属箔式聚苯乙烯膜介质直流固定电容器 评定水平E,并附警示标志,委托有资质单位集

12.1每次使用石英荧光比色血前,应检查其洁净度,避免因比色血壁站污影响测定结果。 12.2标准曲线的配制、样品及空白试样的制备所使用的正已烷应为同一品牌,同一批次。 12.3样品的制备间应清洁无污染,样品制备过程中应远离有机试剂及有机气体,使用的所有工具应彻 底清洗,防止交叉污染。 12.4使用完毕的所有器血应置于通风橱内挥王后再清洗

4使用完毕的所有器血应置于通风橱内挥于后

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