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DB65／T 4366-2021 高氯地表水 化学需氧量的测定 酸化吹气-重铬酸钾法.pdf

DB65/T43662021

防爆沸玻璃珠或沸石。

7.1恒温水浴酸化吹气装置：见图1

7.1恒温水浴酸化吹气装置：见图1.

图1恒温水浴酸化吹气装置

7.2CODcr回流装置：可使用带有磨口尺寸为Φ=40mm、高度为18cm（或21cm）的250mL磨口 CODcr消解瓶的全玻璃回流装置。也可使用其它规格的CODcr消解瓶，使用前需进行验证。建议采用 水冷或风冷全玻璃回流装置，其他等效冷凝回流装置亦可。 7.3CODc加热装置：CODcr回流装置配套的加热装置。 7.4天平：感量为0.0001g和0.01g。 7.5酸式滴定管：25mL或50mL。 7.6电烘箱，

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当CODcr测定结果小于100mg/L时保留至整数位；当测定结果大于或等于100mg/L时，保留三 效数字。

11质量保证和质量控制

每批样品应至少做两个空白试验。

每批样品应做10%的平行样。若样品数少于10个GB 5296.1-2012 消费品使用说明 总则，应至少做一个平行样。当CODc≤10mg/L时 行样的相对偏差不超过30%。当CODcr为10mg/L～50mg/L时，平行样的相对偏差不超过20%。当C >50mg/L时，平行样的相对偏差不超过10%

每批样品测定时，应分析一个有证标准样品，其测定值应在保证值范围内或达到规定的质量控制要 求；或自配氯离子含量与样品相近的质控样品，当CODc≤50mg/L时，测定结果的相对误差在士15% 以内。当50mg/L100mg/L时， 测定结果的相对误差在±5%以内。

13.1消解时应使溶液缓慢沸腾，不宜爆沸。如出现爆沸，说明溶液中出现局部过热，会导致测定结果 有误。爆沸的原因可能是加热过于激烈，或是防爆沸玻璃珠的效果不好。 13.2试亚铁灵指示剂的加入量虽然不影响临界点，但应该尽量一致。当溶液的颜色先变为蓝绿色再变 到红褐色即达到终点，几分钟后可能还会重现蓝绿色。 13.31,10一菲罗啉吞食有毒。对水生生物有极高毒性，可能对水体环境产生长期不良影响。应避免释 放至环境中。 13.4水样中氯离子浓度应按照HJ828一2017附录A中的要求或按照GB11896、HJ84中描述的方法 进行判定。