JJF(新)55-2021-在线甲醛气体检测仪校准规范.pdf

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JJF(新)55-2021-在线甲醛气体检测仪校准规范.pdf

吸入式采样方式的响应时间不大于60S,扩散式采样方式的响应时间不大于120S。

连续运行30min,零点漂移不大于土2%FS

连续运行30min,量程漂移不大于土3%FS

具有报警功能的检测仪CJ/T 441-2013 户用生活污水处理装置,报警功能应正常。 注:以上指标不做合格判定依据,仅供校准及测量不确定度评定时参考。

5.1.1环境温度:(0~40)℃ 5.1.2环境湿度:<80%RH 5.1.3周围无干扰气体。

5.2测量标准及其他设备

采用由国家计量行政部门批准的,浓度为检测仪满量程20%、50%和80%的氮中甲 醛气体有证标准物质,其相对扩展不确定度不大于10%(k=2)。 5.2.2气体标准物质稀释装置:稀释误差不大于土1.5%。 5.2.3秒表:分辨力不大于0.1S。 5.2.4 流量控制器:流量范围不小于500mL/min,准确度级别不低于4级 5.2.5零点气(稀释气):清洁空气或高纯氮气。

采用由国家计量行政部门批准的,浓度为检测仪满量程20%、50%和80%的氮中甲 体有证标准物质,其相对扩展不确定度不大于10%(k=2)。 2气体标准物质稀释装置:稀释误差不大王+1.5%

5.2.3秒表:分辨力不大于0.1S。 5.2.4流量控制器:流量范围不小于500mL/min,准确度级别不低于4级 5.2.5零点气(稀释气):清洁空气或高纯氮气。

5.2.6减压阀和气路

使用与气体标准物质钢瓶配套的减压阀和不影响气体浓度的管路,如聚四氟乙烯或 不锈钢管材。

5. 2. 7 校准罩

扩散式检测仪应有合适的校准罩。

6.1外观及工作正常性检查

a)目视检查检测仪的外观及附件,装置应具有下列标识:名称、型号、制造厂名

(或公司名)、出)编号及相应的警示标志等,主机及配件齐全,应附有制造 厂的说明书,传感系统表面不得有明显划痕; 检测仪的控制和调节机构应灵活可靠,紧固件应无松动,各部件应安装牢固, 能确保正常工作; C)通电后显示功能正常,数字显示器应显示清晰。

检查并记录检测仪报警动作值,观察检测仪报警功能应正常。

按照检测仪使用说明书的要求对检测仪进行预热,需要调整的检测仪按照使用说 明书方法进行。 通入气体标准物质时,检测仪按照图1所示连接气路。根据被检检测仪的采样方 式使用流量控制器,控制被检检测仪所需要的流量。校准扩散式检测仪时,流量的大 小依据使用说明书要求的流量。校准吸入式检测仪时,一定要保证流量控制器的旁通 流量计有气体放出

先通入零点气体,调整检测仪的零点,然后通入浓度约为仪器量程50%的甲醛气 体标准物质进行调试,检测仪示值稳定后依次通入约为仪器量程20%、50%与80%的甲 醛气体标准物质,记录检测仪稳定示值。每个校准点重复测量3次,取3次测量的平 均值作为测量值,按式(1)计算示值误差:

式中: Ar 一示值误差,μmol /mol:

x一检测仪三次示值的算术平均值,umo1/mol; xs一气体标准物质的参考值,μmol/mol。 取绝对值最大的△x作为检测仪的示值误差

检测仪预热稳定后,通入约为检测仪量程50%的气体标准物质,记录检测仪的稳 定示值,撤去气体标准物质。在相同条件下重复上述操作6次,按式(2)计算的相对实 验标准偏差为重复性:

式中: Sr一单次测量的相对实验标准偏差,%; x一检测仪6次示值的算术平均值,μmo1/mol; xi一检测仪第i次测量的示值,μmol/mol; n 二 测量次数, n=6。

通入零点气体调整检测仪零点后,再通入浓度约为满量程50%的气体标准物质, 卖取稳定示值,停止通气,让检测仪回到零点。再通入上述气体标准物质,同时启动 秒表,待示值升至上述稳定值的90%时,停止秒表,记下秒表显示的时间。按上述操 作方法重复测量3次,取3次测量的算术平均值作为检测仪的响应时间。

检测仪的漂移包括零点漂移和量程漂移。 通入零点气至检测仪示值稳定后,记录示值Zo,然后撤去零点气体,接着通入浓 度约为满量程50%的气体标准物质,待示值稳定后,记录示值So,撤去标准气体。每 可隔10min重复上述步骤一次,连续运行1h,每次记录检测仪的示值Z及Si,按式 3计算零点漂移

△Z,一零点漂移,%FS; Zo一检测仪通入零点气体后第1次测量的示值,μmol/mol; Z:一检测仪通入零点气体后第i次测量的示值,μmol/mol; R一检测仪量程,μmol/mol。 取绝对值最大的△Z作为检测仪的零点漂移。 按式(4)计算量程漂移:

式中: AS,一量程漂移,%FS; S。一检测仪通入标准气体后第1次测量的示值,μmo1/mol S,一检测仪通入标准气体后第次测量的示值,μmol/mol; 取绝对值最大的△S作为检测仪的量程漂移,

校准记录应尽可能详尽地记载测量数据和计算结果,记录格式见附录A。

校准证书由封面和校准数据组成,经校准的检测仪应出具校准证书,校准证书应 包括的信息及推荐的校准证书内页格式见附录B。 当客户要求时,可以根据计量特性进行符合性判定,并将结论列入校准证书。进 行符合性判定应考虑测量不确定度

建议复校时间间隔一般不超过1年。如果检测仪经修理、更换重要性能的部件, 对检测仪性能怀疑时应重新校准。 由于复校时间间隔的长短是由检测仪的使用情况、使用者、检测仪本身质量等诸 多因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

JJF(新)552021附录 A在线甲醛气体检测仪原始记录格式第页共页记录编号:证书编号:委托单位:仪器名称:量程:生产厂家:型号/规格:出厂编号:校准技术依据:校准日期:年月日主要测量设备:测量范围:编¥号:最大允差/准确度等级/不确定度:测量设备证书编号有效期至:环境温度:℃环境湿度:%RH校准员:核验员:1、外观及工作正常性检查2、报警功能报警动作值3、示值误差和重复性检测仪示值3次平6次标准值示值误差重复性U(k=2)35均值平均值4、响应时间标准气体浓度值响应时间(s)平均值(s)(μmol/mol)1235、漂移时间01(10min)2(20min)3(30min)4(40min)5(50min)6 (60min)零点示值量程示值零点漂移:量程漂移:8

B.1校准证书至少包括以下信息

a)标题:“校准证书”; b)实验室名称和地址; c)进行校准的地点(如果不在实验室内进行校准); d)校准证书编号,页码及总页数的标识; e)校准单位校准专用章; f)送校单位的名称和地址; g)被校仪器的描述和明确标识:仪器的制造单位、名称、型号及出厂编号; h)校准日期; i)校准所依据的技术规范的名称及代号; j)本次校准所用的主要计量标准器具(包括标准物质)的名称、测量范围、不 确定度或准确度等级或最大允许误差、证书编号及有效期; k)校准时的环境温度、相对湿度; 1)校准结果及其测量不确定度的说明; m)校准人与核验人的签名; n)校准证书批准人的签名与职务; o)校准结果仅对被校对象有效的声明: 未经实验室书面批准 得普元 的声明

B.2校准证书(内页)格式

甲醛气体检测仪示值误差测量不确定度评定示例

C.概还 C.1.1 校准依据:JJF(新)55一2021《在线甲醛气体检测仪校准规范》 C.1.2环境条件:温度(0~40)℃,相对湿度<80%RH C.1.3测量标准:氮中甲醛气体标准物质,不确定度Urel=10%,包含因子k=2。 c.1.4被校对象:甲醛气体检测仪,量程(050)Hmo1/mol。 C.1.5 测量过程:通入三种不同浓度的甲醛气体标准物质,读取被测检测仪稳定示值 重复测量3次,用3次测量的平均值计算绝对误差。 C.1.6评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度 的评定结果。

C.3全部输入量的标准不确定度评定

u (Ax) = yu'(x)+u'(x,)

对于一台测量范围为(0~50)μmo1/mo1的甲醛气体分析仪,分别通入摩尔分数为 10.0μmol/mol、25.0μmol/mol与40.0μmol/mol的氮中甲醛气体标准物质,标准物 的不确定度Urel=10%,包含因子k=2,则各个校准点标准物质引入的标准不确定度

u(x)分别为: 10% 10.0μmol/mol校准点: u(xs) ×10.0=0.5(μmo1/mo1) 2 10% 25.0μmol/mol校准点: u(xs) = 2×25.0=1.25(μmol/mo1) 2 10% 40.0μmol/mol校准点: u(xs) 2×40.0=2.0(μmo1/mo1) 2

u(x)分别为: 10% 10.0μmol/mol校准点: ×10.0=0.5(μmo1/mo1) u(xs) 2 10% 25.0μmol/mol校准点: u(xs) = ×25.0=1.25(μmol/mo1) 2 10% 40.0μmol/mol校准点: u(xs)= 2×40.0=2.0(μmo1/mo1) 2

检测仪示值引入的标准不确定度u(x)包括检测仪的测量重复性与读数分辨力 分量

C.3.2.1测量重复性引入的标准不确定度分量u,()的评定 对被校甲醛气体分析仪在重复性条件下复测量6次,得到测量列,按照贝塞尔公 式计算出各校准点的实验标准偏差,得到的结果如表C1所示。

C.3.2.1测量重复性引入的标准不确定度分量u,(x)的评定

对被校甲醛气体分析仪在重复性条件下复测量6次,得到测量列,按照贝塞 式计算出各校准点的实验标准偏差,得到的结果如表C1所示。

表C1重复性测量数据与实验标准偏差

单位:μmo1/mol

实际校准时,取3次示值的算术平均值作为检测仪的测量值,则由检测仪测量重 引入的标准不确定度分量u()按照下式进行计算:

各个校准点的计算结果见表C2。

测量重复性引入的标准

检测仪的读数分辨力为0.1μmo1/mo1,服从均匀分布,则其引入的标准不确定度 分量u(x)为:

uz(x)=0.289×0.1μmol/mol=0.0289μmol/mo

2.3因为读数分辨力引入的不确定度与重复性引入的不确定度互有影响,为防止 计算,只取其中较大的,即:

各个校准点的标准不确定度分量汇总见表C3。

u(x)= u (x)

表C3标准不确定度分量汇总表

C.4合成标准不确定度的评定

根据C.2JB/T 8688-2013 塑料离心泵,合成标准不确定度按照下式进行计算:

u.(Axr)= yu*(3)+u'(x )

各个校准点合成标准不确定度的计算结果如下: 10.0μmol/mol校准点:u(Ax)=/o.52+0.392=0.64(μmol/mol) 25.0μmol/mol校准点:u.(Ax)=/1.252+0.32=1.28(μmol/mol) 40. 0 μmo1/mol 校准点:u.(Ax)=V2.0 +0.31 =2.03 (μmo1/mol)

各个校准点合成标准不确定度的计算结果如下: 10.0μmol/mol校准点:u(Ax)=Vo.52+0.392=0.64(μmol/mol) 25.0μmol/mol校准点:u.(Ax)=/1.252+0.32=1.28(μmol/mol) 40. 0 μmol/mol 校准点:u.(Ax)=V2.0° +0.31 =2.03 (μmol/mol)

C.5扩展不确定度的评定

取包含因子k=2GB/T 40053-2021 森林生态系统长期定位观测研究站建设规范,则扩展不确定度为: U = 2u.(Ax) 各个校准点扩展不确定度的计算结果如下: 10.0μmol/mol校准点:U=2u.(Ax)=2×0.64=1.3(μmol/mol) 25.0μmol/mol校准点:U=2u.(Ax)=2×1.28=2.6(μmol/mol) 40.0μmol/mol校准点:U=2u.(Ax)=2×2.03=4.1(μmol/mol)

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