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CJ_T51-2018 城镇污水水质标准检验方法.pdf

5.1.5.1在50mL具塞比色管中加入样品至50mL刻度线，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色 深浅。 5.1.5.2另取光学纯水于具塞比色管中，并加至50mL刻度线，在比色管底部衬一白色瓷板，由上向下 观察液柱，比较样品和光学纯水，描述样品呈现的色调和透明度。 5.1.5.3将样品用光学纯水以2的倍数逐级稀释成不同倍数，摇匀，将具塞比色管放在白色瓷砖上，用

与5.1.5.2相同的方法与光学纯水进行比较。将样品稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的 稀释次数。

色度应按式（1)计算：

式中： m一色度GB/T 33863.1-2017 OPC统一架构 第1部分：概述和概念，单位为度； 用光学纯水以2的倍数稀释样品至刚好与光学纯水相比无法区别为止时的稀释次数。 测定结果还应用文字描述样品的颜色深浅、色调、透明度

5.1.7精密度与准确度

3家实验室进行72次实际样品测定，室内相对标准偏差为2.01%，重复性为5.62%。 2铂钴标准比色法

5.2.1.1方法：采用铂钻标准比色法测定城镇污水色度， 5.2.1.2原理：用氯铂酸钾与氯化钻配制颜色标准系列，与被测样品进行目视比色

除非另有说明，分析时均应使用符合国家现行标准的分析纯试剂及光学纯水[5.2.2d)]。所用试剂 被测元素浓度的影响应小至忽略不计。本方法所需试剂和材料如下： a）六氯铂酸钾(KPtCl）。 b）六水合氯化钻（CoCl2·6HzO)。 浓盐酸：p(HCl)=1.18g/mL。 d）光学纯水：将0.2m滤膜在100mL蒸馏水或去离子水浸泡1h后，用其过滤蒸馏水或去离子 水，弃去最初的250mL后的过滤水为光学纯水。 铂钻标准溶液：称取1.246g六氯铂酸钾[5.2.2a)和1.000g六水合氯化钻[5.2.2b)溶于适 量水中，加100mL浓盐酸[5.2.2c)]，用光学纯水定容至1000mL。此溶液色度为500度，将 溶液保存在密封的玻璃瓶中，存放于暗处，温度不能超过30℃。此溶液可稳定6个月。 标准色列：取0mL0.50mL、1.00mL1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL 4.50mL、5.00mL、6.00mL及7.00mL铂钻标准溶液l5.2.2e）于50mL比色管中，用光学纯 水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为5度、10度、15度、20度、25度、30度、35度、40度 45度、50度、60度和70度。将溶液密封保存，存放于暗处，温度不能超过30℃。这些溶液可 稳定1个月

50mL县塞比色管：规格一致，光学透明，玻璃底

5.2.4样品采集和处理

将水样倒入容积不小于250mL的量筒中，静置15min，倾取上层液体作为样品。如样品浑浊 0.45um滤膜过滤或用离心法去除悬浮物后测定

5.2.5.1取50.0mL样品于比色管 ，稀释全50.0mL后测定。 5.2.5.2将样品与标准色列进行目视比较。 观测时，可将比色管置于白瓷板或白板上，使光线从关底部 向上透过液柱，目光自管口由上向下观雾 与样品色度相同的铂钻标准色列的色度。

色度应按式（2)计算：

6.1.1方法：用电位计法测定城镇污水的pH，测定范围：1.0~13.0。 6.1.2原理：以玻璃电极为测量电极，饱和甘汞电极为参比电极与样品组成工作电极，根据Nernst方 程，25℃时每相差一个pH单位（即氢离子活度相差10倍），工作电池产生59.1mV的电位差，以pH 值直接读出。

除非另有说明，分析时均应使用符合国家现行标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。所用 式剂对被测元素浓度的影响应小至忽略不计。本方法所需试剂和材料如下： a）标准溶液Λ：称取经105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾（10.12土0.01)g溶于水中，稀释至 1000mL，摇匀。此溶液的pH值在20℃为4.00。 b） 标准溶液B：称取经105℃干燥2h的磷酸二氢钾（3.390土0.003）g和磷酸氢二钠（3.530土 0.003)g溶于水中，稀释至1000mL，摇匀。此溶液的pH值在20℃为6.88。 标准溶液C：称取硼酸钠（3.800土0.004)g溶于水中，并稀释至1000mL，摇匀。此溶液的pH 值在20℃为9.23。

精度为0.1pH单位并具有温度补偿装置pH计、pH复合电极

样品采集后可在采样现场直接测定pH值，若要保存，应在4℃条件下，保存时间不应大于 6.5分析步盟

入标准溶液A[6.2a)]中，摇动溶液，待读数稳定1min后，调整pH计的指示读数，使其位于该 液在测量温度的pH值处（见附录A)。分别用标准溶液B[6.2b)和标准溶液C[6.2c)按上述

骤校正pH计。每次测量被测溶液的温度应与室温相同

取足量样品于烧杯中，先用纯水和样品先后冲洗电极，再将电极浸入样品中，摇动溶液，待读数稳定 min后读出pH值。

以测定温度下的pH值表示，精确至1位小数

7悬浮固体的测定重量法

当样品量为100mL时，最低检出浓度为5mg/L。 7.1.2原理：悬浮在样品中的非溶解性固体能被酸洗石棉层截留，以重量法测得

除非另有说明，分析时均应使用符合国家现行标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。所用 试剂对被测元素浓度的影响应小至忽略不计。本方法所需试剂和材料如下： a)浓盐酸：p(HCl)=1.19g/mL。 b）酸洗石棉 c 石棉浮液：取15g酸洗石棉［7.2b)]，放入烧杯，加300mL水搅拌，待较粗的石棉纤维沉下 后，倒出上层浮液至玻璃瓶中，反复进行3次，所得石棉浮液贮存于瓶中备用。余下较粗的石 棉液贮存于另一玻璃瓶中。 注：若无酸洗石棉，可取未处理石棉15g用水湿润后，加入20mL盐酸[7.2a)]，在沸水中加热12h，抽滤，并用热 水洗涤后备用

用本方法测定悬浮固体时，采集的样品应有代

测定步骤如下： a）取30mL细孔瓷增塌置于吸滤瓶上，倾入较粗的石棉浮液，慢慢抽滤成1mm2mm厚的石 棉层，然后倾入细石棉浮液，用水洗涤，直至洗出液中不含有石棉纤维为止。 注：正确铺好的石棉层，使滤下的水流不成一连续直线，而是形成间断而密集的水滴。 b 将铺好石棉层的埚，在105℃干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称量。 再次烘干，冷却，称量直至达到恒重（即两次称量相差不大于0.5mg）。 C 量取100mL实验样品（估计悬浮固体大致含量，可适当增加或减少样品量），将称量过的埚 置于吸滤瓶上，用水稍加润湿。然后将样品的上层清液先行过滤，再将下层浑浊液侵人埚过 滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤，再称重

测定步骤如下： a）取30mL细孔瓷埚置于吸滤瓶上，倾入较粗的石棉浮液，慢慢抽滤成1mm～2mm厚的 棉层，然后倾入细石棉浮液，用水洗涤，直至洗出液中不含有石棉纤维为止。 注：正确铺好的石棉层，使滤下的水流不成一连续直线，而是形成间断而密集的水滴。 将铺好右棉层的，在105C干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称 再次烘干，冷却，称量直至达到恒重（即两次称量相差不大于0.5mg）。 量取100mL实验样品（估计悬浮固体大致含量，可适当增加或减少样品量），将称量过的土 置于吸滤瓶上，用水稍加润湿。然后将样品的上层清液先行过滤，再将下层浑浊液侵人坊 滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤，再称重

7.5.2埚和悬浮固体重量的称重

样品中悬浮固体的浓度应按式（3）计算：

式中： 0 悬浮固体的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； m1 埚的质量，单位为克（g）； m2 埚与总固体的质量，单位为克（g)； V 样品体积，单位为毫升（mL）。 所得测定结果保留至整数。

式中： ? 悬浮固体的浓度，单位为毫克每升（mg/L)； 7771 埚的质量，单位为克（g）； 埚与总固体的质量，单位为克（g）； V 样品体积，单位为毫升（mL）。 所得测定结果保留至整数

8易沉固体的测定体积法

8.1.1方法：采用体积法测定城镇污水中的易沉固体 8.1.2原理：将样品在英霍夫锥形管（ImhoffCone)中放置15min后直接读出易沉固体的体利

3.1.1方法：采用体积法测定城镇污水中的易沉固体

说明： $100mm，此处为1000mL刻度 注：此图中高度和直径单位均为毫米。

将充分摇匀的样品倾入英霍夫锥形管至1000mL标线，待沉降10min后用玻璃棒触及管壁， 在管壁上的沉降物下沉，待继续静置沉降5min后，记录易沉固体所占的体积。当易沉固体与上深 离时，不应把上浮物作为易沉固体，

固体的测定单位是mL/L·15min，数值在英霍夫

9溶解性固体的测定重量法

9.1.1方法：采用重量法测定城镇污水中和地面水中的溶解性固体，测试浓度不大于20000mg/L。 9.1.2原理：将过滤后的实验样品放在称至恒重的蒸发血内蒸干，然后在103℃～105℃中烘至恒重 增加的重量为溶解性固体

分析天平、孔径0.45m的滤膜及配套滤器，或中速定量滤纸、烘箱、水浴锅（或红外线干燥箱）。

测定步骤如下： a）将蒸发血每次在103℃～105℃烘箱中烘30min，冷却称重，直至恒重（两次称重相差不大于 0.0005g)。 b 用经过孔径0.45Am滤膜或中速定量滤纸过滤的实验样品。 取适量过滤后的样品，在水浴锅或红外线干燥箱内蒸干。移人烘箱内，在103℃～105℃中烘 1h，冷却后称重，直至恒重（两次称重差不大于0.0005g）。

样品中溶解性固体的浓度应按式（4）计算

1000 OUC O: V 4 式中： 溶解性固体的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； m2 总可滤残渣和蒸发血重，单位为克（g)； mi 蒸发血重，单位为克（g）； V 样品体积，单位为毫升（mL）

3家买验至用103C 一种不回浓度的 固体标准样品进行了18次测定，方法相对误差置信范围为（1.63士6.23）%

（100.3±4.2)%

9.6.1用水浴蒸干时血底不能接触水浴面，用红外线干燥箱蒸干时红外线灯泡不应使血内物质灼焦。 9.6.2废水粘度高时，可加2倍～4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。 9.6.3测试报告中应注明烘干温度

10总固体的测定重量法

10.1.1方法：采用重量法测定城镇污水中的总固体。 10.1.2原理：将样品混合均勾，移入已恒重的蒸发血，于水浴上或红外线干燥箱中蒸干，再放在103℃ 105℃干燥箱内烘至恒重，增加的质量为总固体

直径90mm、容量100mL的瓷蒸发血、电热恒温水浴锅或红外线干燥箱、干燥箱、感量0.1mg的 分析天平。

10.3样品采集和处理

采用本方法测定总固体时，采集的样品应具有代表性。

将瓷蒸发血在103℃～105℃烘1h后，于干燥器内冷却至室温，称量。再次烘30min，冷却， 称量至恒重（两次称量相差不大于0.5mg）。 6 将实验样品充分摇匀后量取（50士0.5)mL，全部移人已恒重的瓷蒸发血中[若总固体量小于 2.5mg，样品量可为（100土0.5)mL]，置水浴上蒸干（水浴面不可接触皿底），或用红外线干燥 箱使水分蒸发（红外灯泡不应使血内物质灼焦)进行干燥后，按10.4a)烘干、冷却和称量，直至 恒重。

总固体的浓度应按式（5)计算：

式中： 0 总固体的浓度，单位毫克每升（mg/L)； m1 蒸发血的质量，单位为克（g)； m2 蒸发血与总固体的质量，单位为克（g)； V 样品体积，单位为毫升（mL）。 所得测定结果保留至整数。

10.6精密度与准确度

3家实验室分别对100mg/L、500mg/L、1000mg/L三种不同浓度的总固体标准样品（用溶解性

固体标准样品替代）进行了18次测定，方法相对误差置信范围为（1.77土4.60）%。 4家实验室以废污水为本底，用溶解性固体标准溶液作标准进行加标测定，回收率置信范围为 (100.7±3.4)%。

11耐热大肠菌群的测定酶底物法

本方法采用的仪器和设备如下

a）量筒：100mL、500mL、1000mL; b）吸管：1mL、5mL、10mL的无菌玻璃吸管或塑料一次性吸管； c）稀释瓶：100mL、250mL、500mL、1000mL能耐高压的灭菌玻璃瓶： d）试管：可高压灭菌的玻璃或塑料试管，大小约15mm×100mm； e）培养箱：（44.5±0.5)℃； 高压蒸汽灭菌器：压力为100kPa～130kPa，相应温度为120℃～124℃； g）干热灭菌器：温度可达到160℃~180℃； h）定量盘：定量培养用无菌塑料盘，含51个孔穴或97个孔穴； i）程控定量封口机：用于最可能数法（MPN)51孔或97孔定量盘的封口

11.4样品采集和处理

样品预处理：检测所需水样为100mL 若水样污染严重，可用生理盐水对水样进行稀释。然后 mL水样加人到90mL灭菌生理盐水中待测。 ，如有需要，可加大稀释度

11.5.351孔定量盘法

11.5.497孔定量盘法

用100mL的无菌稀释瓶量取100 昆摇均匀使之完全溶解；然后全部倒人97孔无菌定量盘内，用手抚平定量盘背面以赶除孔穴内 最后用程控定量封口机封口，放人（44.5十0.5）℃的培养箱中培养18h～24h

[11.6.1 判读说明

将水样培养18h～24h后进行结果判读，如果结果为可疑阳性，可延长培养时间到28h进行结 ，超过28h之后出现的颜色反应不作为阳性结果

色未发生变化，判断为阴性反应。定性反应结果以耐热大肠菌群检出或未检出报告

11.6.310 管法

将培养18h～24h之后的试管取出观察，如果试管内村 样品变成黄色则表示该试管含有耐热大肠菌 群。计算有阳性反应的试管数，按表2查出其代表的耐热大肠菌群最可能数（MPN)。结果以 MPN/100mL表示。如所有试管未产生黄色，则可报告为耐热大肠菌群未检出

法不同阳性结果的最可能数（MPN）及95%可信求

11.6.451孔定量盘法

将培养18h～24h之后的定量盘取出观察，如果孔穴内的样品变成黄色则表示该孔穴中含有面 肠菌群。计算有阳性反应的孔穴数，按附录D查出其代表的耐热大肠菌群最可能数（MPN）。结身 PN/100mL表示。如所有孔穴未产生黄色，则可报告为耐热大肠菌群未检出

11.6.597孔定量盘法

大肠菌群。计算有阳性反应的孔穴数，按附录E查出其代表的耐热大肠菌群最可能数（MPN）。结果以 MPN/100mL表示。如所有孔穴未产生黄食 大肠菌群未检出

11.8质量保证和质量控制

11.8.1每批样品应同时做至少一个培养基的空白测试。 11.8.2实验室应对每批培养基（除用标准菌株）进行测试验收，适用时，应采用人工污染的实际样品进 行检测。 11.8.3校准/检定设备的修正因子/误差应得到及时更新和正确使用

12五日生化需氧量的测定稀释与接种法

GB 14883.2-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质氢-3的测定五日生化需氧量的测定稀释与接种法

12.1.1方法：采用稀释与接种法测定城镇污水中的五日生化需氧量，测定浓度下限为2mg/L。当样 品BODs浓度大于6000mg/L时，应对测定结果进行说明。 12.1.2原理：取原样品或经适当稀释的样品进行测定，选择适当的倍数稀释，使培养瓶中有足够的溶 解氧以满足五日生化的需氧要求。将上述样品分成两份，一份测定当天的溶解氧含量，将另一份放人 20℃培养箱内，培养5d后再测其溶解氧含量，两者之差即为五日生化需氧量。如经稀释培养则应乘 以稀释倍数。 注：水中某些有毒物质对测定有干扰，如杀菌剂、重金属、游离氯等会抑制生化作用，藻类或硝化微生物可能使结果 偏高

12.4样品采集和处理

2.4.1样品采集和保存

12.4.2样品预处理

12.4.2.1plI值的控制

~8.0之间。样品培养条件的pH值宜为7.2

12.4.2.2去除游离氯或其他氧化剂

GB 5009.141-2016 食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定12.4.2.3抑制硝化作用