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GB／T 33047.3-2021 塑料 聚合物热重法（TG） 第3部分：使用 Ozawa-Friedman 绘图测定活化能和分析反应动力学.pdf

推荐的试样质量为1mg～10mg，推荐的温度扫描速率为2K/min～10K/min。测定特定转化率 下（或特定质量损失分数）的转化速率（或质量损失分数随着时间的变化速率）

转化率（质量损失分数)与反应物的量无直接关系，例如聚合物主链的随机断裂。通常情况下速率

一t时的反应分数； f(α) —α的函数； A 指前因子； g(α)一 描述反应机理的函数 对公式（2)两边取对数

In()=In(Ag(a) )一是 （3 R

GB/T 40114-2021 首饰 贵金属含量的测定 ICP差减法In()=In(Ag (a)一

直线拟合，求出直线斜率，即一E/R，从而得到活化能E。。 利用上述方法对图1a和图1b中所示的试验数据进行分析，假设为n级反应，因此C=（α）=c （参见附录A），结果见表1和图2。

同转化率下转化速率dC/dt和活化能E。的值， 控制失重速率法（CRTG)数据处理得到

图2转化率分别为0.2，0.5，0.8时0zawa ，空心图标为线性升温（LHTG)数据（图1a)， 实心图标为控制失重速率法（CRTG)数据（图1b）

已知公式（1）、公式（2）和9.2中方法的假设模型，得出

使用3.3中的广义转化速率，

df(α) dt gen da dC dC .6

绘制主曲线图可用于验证所分析的反应与公式（1)和公式(2)的假设模型的一致性。 同样的，可以推导出C，tgen和dC/dtgen的关系式。根据式（6）和附录A中公式（A.7），对于C： =α的n级反应，dC/dten与试验中反应动力学数据的dα/dten有如下关系，如表A.1所示：

Ta.s 转化率为0.5时的反应温度

图3PMMA的CRTG(0.3%/min和0.09%/min）和LHTG（2K/min）的试验数据与温度的函数曲线图

此外，主曲线可以用来帮助确定反应机理模型g（α），以及转化率和反应物之间的关系f（α），通 数据验证理论模型，如有必要，修改理论模型以确保实验数据与理论模型较高的拟合度。 当C三f（α）α时，公式（5）可简化为：

化率α三0.5做参考值，由公式（2)和公式（7)得到

dC =Ag(α） dt men

da / dt gen g (α) da g (0.5) dt.

公式（9)所示，在特定的转化率α下，如果有一个合适的函数g（α)可以描述反应机理，由试验得到 的 dα dt 据获得的一 一α曲线。如图4所示，假设反应级数n=1.9，然后做出理论曲线，该曲线与试验 dα 主曲线数据有良好吻合性

文件分析所得的活化能和广义转化速率SB/T 10472-2012 室内装饰类纺织商品验收技术要求，标准偏差

试验报告包括以下内容： 注明遵循本文件，即GB/T33047.3—2021； b) 标明所测材料的全部信息； c) 试样的形状和尺寸； d) 试样的质量； e) 试验前试样的状态调节情况；

试样的尺寸、质量和材质； g 气体种类、气体流速及纯度； h） 温度程序的信息； 用于温度校准的标准物质； 活化能，由在特定的质量损失下，质量损失速率的对数对相应绝对温度的倒数（见图1)进行曲 线拟合求得； k） 如必要，用动力学函数拟合确定反应级数（见表1）； 有关仪器、试验条件或试样现象的情况说明； m）试验日期

分析中，试样的性能P，例如质量或性能的变化速率，dP/dt（或dP/dT)为时间t或者温度T 为了使用该方法建立反应动力学参数，测试的性能宜用参数α来描述。因此转化率C等于 （P一P。），（此处P。和P。分别指该性能在反应前后的值），且是α的函数：

A,E、R一一分别是指前因子，活化能和气体常数， 对公式（A.2）做如下变换：

G(α) =At gen

理论上，根据公 系式，C和At之间的关系式只是依赖于f（α）和g（α）的函数，也就是反应机理以及P和α之间的关 系式可以从理论上推导出来。 可推导出类似的微分形式的理论关系式：

因此，dC/dAtgen和C之间的理论关系式以及dC/dAtgen和Atgen之间的理论关系式仅仅是关于 f（α）和g（α）的函数。表A.1列举了一些典型的情况GTCC 029-2019 铁路货车转向架圆柱螺旋弹簧，dC/dAtgen表示为Atgen的函数。 在高分子材料随机降解过程中，是键断裂的占比。L是聚合物不能挥发的最小链长，当转化率符 合 n级反应时.C=α