GB-T 176-2017水泥化学分析方法(OCR).pdf

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标准编号:GB-T 176-2017
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标准类别:其他标准
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GB-T 176-2017标准规范下载简介:

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GB-T 176-2017水泥化学分析方法(OCR).pdf

经第一次灼烧、冷却、称量后,通过连续对每次15mIn的灼烧,然后冷却、称量的方法来 ,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量

4.7检查氢离子(硝酸银检验)

按规定洗涤沉淀数次后,用水冲洗一下漏斗的下端,继续用水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收 ,加几滴硝酸银溶液(6.1.31),观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并检验,工 检验不再浑浊为止。

SB/T 11217-2018 环保展台评定标准6.1.1盐酸(HCI)

6.1.2氢氟酸(HF)

6.1.3硝酸(HNO,)

GB/T 1762017

6.1.5 高氯酸(HCIO)

6.1.9过氧化氢(H,O

6.1.10氮水(NH·H

12g/cm质量分数99

1.13无水乙醇(CH

6.1.16溴水(Br2)

质量分数≥3%。 6.1.17盐酸(1+1);(1+2);(1+3);(1+5);(1+9);(1+10);(3+97) 6.1.18硝酸(1+1):(1+2);(1+9);(1+100)

6.1.27无水碳酸钠(Na,CO,)

6.1.28氯化铵(NH.CI

GB/T1762017

1.31硝酸银溶液(5g

6.1.32氢氧化钠溶液(10g/L

6.1.34钼酸铵溶液(50g/L

将5g钼酸铵[(NH.)Mo,O24·4HzO]溶于热水中,冷却后加水稀释至100mL,贮存于塑料瓶中, 必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用

6.1.36邻菲罗啉溶液(10g/L乙酸溶液)

6.1.37乙酸铵溶液(100g/L)

将10g乙酸铵(CH,COONH,)溶于100

6.1.38pH3.0的缓冲溶液

将3.2g无水乙酸钠(CHsCOONa)溶于水中,加人120mL冰乙酸,加水稀释至1L。配制 H试纸检验

6.1.39氢氧化钾溶液(200g/L)

.1.47高碘酸钾(KIO)

6.1.48氢氧化钠溶液(200g/L)

6.1.49钼酸铵溶液(15g/L)

6.1.50抗坏血酸溶液(50g/L)

6.1.51氯化钾(KCI)

颗粒粗大时,研细后使用

6.1.52氟化钾溶液(150g/L)

GB/T 176—2017

53氯化钾溶液(50g

将1000mL磷酸放在烧杯中,在通风橱中于电炉上加热脱水,至溶液体积缩减至850mL~ 950mL时,停止加热。待溶液温度降至100℃以下时,加人100g氯化亚锡(6.1.43),继续加热至溶液 透明,且无大气泡冒出时为止(此溶液的使用期一般不超过两周)

2H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1

然后倾出乙醇,再用水浸泡6h~8h。将树脂装入离子交换柱中,用1500mL盐酸(1十3)以5mL/min的 流速淋洗。然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂,直至流出液中无氯离子为止(4.7)。将树脂倒出,用 布氏漏斗抽气抽滤,然后贮存于广口瓶中备用(树脂久放后,使用时应用水倾洗数次)。 用过的树脂浸泡在稀盐酸中,当积至一定数量后,除去其中夹带的不溶残渣,然后再用上述方法进

GB/T 1762017

6.1.63五氧化二钒(V,0)

3五氧化二钒(V,0.)

将6g碘化钾(KI和6g溴化钾(KBr)溶于300mL水中,加人10mL冰乙酸

6.1.65pH6.0的总离子强度配位缓冲溶

将294.1g柠檬酸钠(C.HsNaO,·2H2O)溶于水中,用盐酸(1 十1)和氢氧化钠溶液(6.1.48)调整 容液的pH至6.0,用精密pH试纸检验,加水稀释至1L。

.1.68硝酸锶[Sr(NO

6.1.70硝酸银标准溶液「c(AgNO)=0.05m

称取2.1235g已于(150土5)℃烘过 充杯中,加水 溶解后,移人250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。贮存于棕色瓶中,避光保存。 5.1.71硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH4SCN)=0.05mol/L]

6.1.72二氧化硅(SiO,)标准溶液

6.1.72.1二氧化硅标准溶液的配制

称取0.2000g已于1000℃~1100℃灼烧过1h的二氧化硅(Si02,光谱纯),精确至0.0001g,置 于铂埚中,加人2g无水碳酸钠(6.1.27),搅拌均匀,在950℃~1000℃高温下熔融15min。冷却后, 将熔融物浸出于盛有约100mL沸水的塑料烧杯中,待全部溶解,冷却至室温后,移人1000mL容量瓶 中。用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.2mg二氧化硅。 吸取50.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。此 标准溶液每毫升含0.02mg二氧化硅。

6.1.72.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.02mg二氧化硅的标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL 8.00mL、10.00mL分别放100mL容量瓶中,加水稀释至约40mL,依次加入5mL盐酸(1+10)

3mL乙醇(6.1.12)、6mL钼酸铵溶液(6.1.34),摇勾。放置30min后,加人20mL盐酸(1+1)、5ml 抗坏血酸溶液(6.1.35),用水稀释至刻度,摇匀。常温下放置1h后,用分光光度计(6.2.14),10mm比 色皿,以水作参比,于波长660nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量 的函数,绘制工作曲线。

6.1.73三氧化二铁(Fe,0,)标准溶液

6.1.73.1三氧化二铁标准溶液的配制(0.1m

称取0.1000g已于(950土25)℃灼烧过1h的三氧化二铁(Fe2O3,基 8 置于300mL烧杯中,依次加人50mL水、30mL盐酸(1+1)、2mL硝酸,低温加热微沸,待溶解完全, 冷却至室温后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 提示:如果三氧化二铁不能全部溶解,可采用无水碳酸钠(6.1.27)作熔剂在铂埚中于950℃~ 1000℃下熔融,酸化后移人1000mL容量瓶中

6.1.73.2工作曲线的绘制

6.1.73.2.1用于分光光度法的工作曲线的绘

6.1.74氧化镁(Mg0)标准溶液

6.1.74.1氧化镁标准溶液的配制

称取1.0000g已于(950土25)℃灼烧过1h的氧化镁(MgO,基准试剂或光谱纯),精确至 0.0001g,置于300mL烧杯中,加人50mL水,再缓缓加人20mL盐酸(1十1),低温加热至全部溶解, 冷却至室温后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准溶液每毫升含1mg氧化镁。 吸取25.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准溶液每毫升 含0.05mg氧化镁。

6.1.74.2工作曲线的绘制

6.1.75.1三氧化钛标准溶液的配制

GB/T 1762017

6.1.78.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.01mg五氧化二磷的标准溶液0mL;2.00mL;4.00mL;6.00mL;8.00mL 10.00mL;15.00mL;20.00mL;25.00mL分别放入200mL烧杯中,加水稀释至50mL,加入10ml 钼酸铵溶液(6.1.49)和2mL抗坏血酸溶液(6.1.50),加热微沸(1.5土0.5)min,冷却至室温后,移人 100mL容量瓶中,用盐酸(1十10)洗涤烧杯并用盐酸(1十10)稀释至刻度,摇勾。用分光光度计 (6.2.14),10mm比色皿,以水作参比,于波长730nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相 对应的五氧化二磷含量的函数,绘制工作曲线

GB/T 176—2017

6.1.79氧化锌(ZnO)标准溶液

6.1.79.1氧化锌标准溶液的配制

称取1.0000g氧化锌(ZnO,纯度不小于99.99%),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加人 50mL水,再加人20mL盐酸(1十1),加热溶解,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀。此标准溶液每毫升含1mg氧化锌。 吸取25.00mL上述标准溶液放人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准溶液每毫升 含0.05mg氧化锌。

6.1.79.2工作曲线的绘制

6.1.80碳酸钙标准溶液「c(CaCO)=0.024

称取0.6g(m)已手105C~110℃烘过2h的碳酸钙(CaC03,基准试剂),精确至0.0001g,置于 300mL烧杯中,加人约100mL水,盖上表面皿,沿杯口慢慢加人6mL盐酸(1十1),搅拌至碳酸钙全部 溶解,加热煮沸并微沸1min~2min。冷却至室温后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

6.1.81EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.0

6.1.81.1EDTA标准滴定溶液的配制

称取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠,C1oH1aN.O:Na22HzO)置于烧杯中,加人约200 溶解,加水稀释至1L,摇勺,必要时过滤后使用

6.1.81.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(6.1.80)放入300mL烧杯中,加水稀释至约200mL水,加入适量 的CMP混合指示剂(6.1.94),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(6.1.39)至出现绿色荧光后再过量2mL~ 3mL,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色(V.)。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算

(EDTA) EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m 按6.1.80配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量,单位为克(g); V 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vo 空白试验滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 100.09 CaCO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 10 全部碳酸钙标准溶液与所分取溶液的体积比

.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定度

EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式(2)、式(3)

式(4)、式(5)计算

GB/T 1762017

TFe20=c(EDTA)×79.84 TAl0g=c(EDTA)X50.98 Tcao=c(EDTA)X56.08 TMgo=c(EDTA)X40.31 式中: TFe2Os EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); TAl2O3 EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); Tcao EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); TMeO EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL): C(EDTA) EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 79.84 (1/2Fe2O.)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 50.98 (1/2Al2O,)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 56.08 CaO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 40.31 MgO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。

1.83氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.

6.1.83.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制

取30g氢氧化钠(NaOH)溶于水后,加水稀释至5L,充分摇匀,贮存于塑料瓶或带胶塞(装 燥管)的硬质玻璃瓶内

6.1.83.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标

称取0.8g(m2)苯二甲酸氢钾(Cgl 精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加) 约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加人 6~7滴酚酞指示剂溶液(6.1.97).用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(V)

GB/T 176—2017

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(7)计算

83.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的

c(NaOH)= 2042YV

6.1.86.1高锰酸钾标准滴定溶液的配制

称取5.7g高锰酸钾(KMnO,)置于2000mL烧杯中,溶于1050mL水中,加热微沸15min左右

GB/T 1762017

6.1.87.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制

6.1.87.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

称取0.3g(m)苯二甲酸氢钾(CgH,KO,基准试剂),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加人 约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入 6滴~7滴酚酞指示剂溶液(6.1.97),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(V,)。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(12)计算:

c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m4 苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g); V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)

(NaOH)= m.X1000 204.2 X V,

GB/T 1762017

.87.3氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的

6.1.88氯离子标准溶液[c(NaCI)=0.02mol/L

6.1.89.1硝酸银标准滴定溶液的配制

称取1.70g硝酸银(AgNO3),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀,贮存于棕色瓶中,避光保存

6.1.89.2硝酸银标准滴定溶液浓度的标定

吸取10.00mL氯离子标准溶液(6.1.88)放入250mL烧杯中,加人2mL硝酸(1十1),用水稀释至 约150mL,放人一根磁力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器(6.2.13)上,用氯离子电位滴定装置(6.2.22) 测量溶液的电位,在溶液中插入氯离子电极(6.2.23)和甘汞电极(6.2.24),开始搅拌。用硝酸银标准滴 定溶液逐渐滴定,化学计量点前后,每次滴加0.10mL硝酸银标准滴定溶液,记录滴定管读数和对应的 毫伏计读数。计量点前,毫伏计读数变化越来越大;过计量点后,每滴加一次溶液,变化又将减小。继续 商定至毫伏计读数变化不大时为止。用二次微商法计算或氯离子电位滴定装置(6.2.22)计算出消耗的 硝酸银标准滴定溶液的体积(V)。二次微商法的计算参见附录A。 硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(14)计算:

c(AgNO) 硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 0.02 氯离子标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 10.00 加入氯离子标准溶液的体积,单位为毫升(mL)

TCPMA 013-2020 中国肺癌筛查标准.89.3硝酸银标准滴定溶液对离子的滴定

Tcl 硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); c(AgNO.) 硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 35.45 Cl的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)

6.1.90氯离子标准溶液

GB/T 176—2017

称取1.6485g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钠(NaCl,基准试剂或光谱纯),精确至 0.0001g,置于200mL烧杯中,加水溶解后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。 6.1.90.2氯离子标准溶液的配制(0.1mg/mL) 吸取100.00mL氯离子标准溶液(6.1.90.1)放入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀

6.1.90.3工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.1mg氯离子的标准溶液0mL;0.50mL;1.00mL;5.00mL;10.00mL;25.00mL 分别放入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度SY/T 6477.2-2012 含缺陷油气输送管道剩余强度评价方法 第2部分 裂纹型缺陷,摇匀。此系列标准溶液分别每毫升含0mg;0.0005mg; 0.001mg0.005mg;0.010mg;0.025mg氯离子。将系列标准溶液注人离子色谱中分离,得到色谱图, 测定所得色谱峰的峰面积或峰高。用测得的峰面积或峰高作为相对应的氯离子浓度的函数,绘制工作 曲线。

6.1.91氟离子(F)标准溶液

6.1.91.1氟离子标准溶液的配制

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