HJ 1195-2021 气态制冷剂10种卤代烃的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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标准编号:HJ 1195-2021
文件类型:.pdf
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标准类别:环境保护标准
资源ID:263630
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HJ 1195-2021 标准规范下载简介:

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HJ 1195-2021 气态制冷剂10种卤代烃的测定 气相色谱-质谱法.pdf

用氮气(5.13)代替样品,按照与试样制备(7.2)相同的步骤制备空白试样。

B.1.1顶空进样参考条作

NB/T 31136-2018 海上用风力发电设备关键部件环境耐久性评价 变流器8.1.1.1取样针方式

8.1.1.2定量环方式

加热平衡温度:50 体积:1000叫l。

8.1.2气相色谱参考条件

8.1.3质谱参考条件

8.2.1仪器性能检查

8.2.2校准曲线的建立

用100ml气密性注射器(6.8)分别移取等体积各目标化合物(5.15.10)于1L 气袋(6.2)中, 配制成体积分数为10%的混合标准使用气体,平衡30min后使用,临用现配。 用气密性注射器(6.8)分别移取2.0μl、10.0μl、25.0μl、50.0μl、100μ和200μl的上述混合标 准使用气体于顶空进样瓶(6.6)中,然后向上述顶空进样瓶(6.6)中加入内标化合物(5.11)10.0μ, 配制成顶空进样瓶(6.6)内目标化合物的体积分数分别为0.0010%、0.0050%、0.0125%、0.0250%、 0.0500%和0.100%,内标化合物体积分数为0.0500%的混合标准系列(参考体积分数)。按照仪器参 考条件(8.1),由低体积分数到高体积分数依次测定,记录标准系列目标化合物及内标化合物的保留 时间、定量离子的响应值。三 注:实验室未配置顶空自动进样器(6.5)时,采用气密性注射器(6.8)从顶空进样瓶(6.6)内取样后手动进样 进样量为1000l M

8.2.3平均相对响应因子的计算方法

式中:RRF一某目标化合物的平均相对响应因子; RRF一标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子

以目标化合物的体积分数 物定量离子响应值与内标化合物定量离子响应 直和内标化合物体积分数的乘积为纵坐标,建立校准曲线。

HL11952021

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将制备后的试样(7.2)按照仪器条件(8.1)进行

按照与试样测定(8.3)相同的仪器条件和步骤进行空白试样(7.3)的测定

根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间和质谱图,对目标化合物进行定性。 目标化合物的定量离子和定性离子参见附录C。 应多次分析标准溶液得到目标化合物的保留时间均值,以平均保留时间土3倍的标准偏差为保留 时间窗口,样品中目标化合物的保留时间应在其范围内。 样品中目标化合物的定性离子、定量离子的相对丰度与标准系列中该目标化合物的相对丰度比较 其相对偏差应在+30%以内。

目标化合物经定性分析后

9.3.1平均相对响应因子法

采用平均相对响应因子法计算时,样品中目标化合物的体积分数x按公式(3)进行计算。

采用校准曲线法计算时,样品中目标化合物的体积分数x按公式(4)进行计算。 0X1X103

式中:x 样品中某目标化合物的体积分数,%;

×VX10 Px 20.0

顶空瓶容积,ml; 103 ml换算成μl的单位换算系数; 20.0—取样体积,μ。

当需要将体积分数换算成质量浓度时,则目标化合物的质量浓度p.按公式(5)进行计算

6家实验室分别对目标化合物体积分数不同的3个实际样品进行了6次平行测定。实验室内相对标 准偏差范围为0.3%~8.2%;实验室间相对标准偏差范围为1.9%~17%;重复性限范围为0.06%~8.8%; 再现性限范围为0.27%~43%。 方法精密度测试结果参见附录D中表D.1。

6家实验室分别对目标化合物体积分数不同的3个实际样品进行了加标回收测定,加标回收率 1.0%~122%。加标回收率最终值为87.9%±18%~101%±12%。 方法正确度测试结果参见附录D中表D.2。

6家实验室分别对目标化合物体积分数不同的3个实际样品进行了加标回收测定,加标回收率范围 为61.0%122%。加标回收率最终值为87.9%±18%~101%±12%。 方法正确度测试结果参见附录D中表D.2。

11质量保证和质量控制

每10个样品或每批次样品(≤10个/批)应至少分析1个空白试样,空白试样中目标化合物含 招过方法检出限。

采用平均相对响应因子法校准时,标准系列各点目标化合物的相对响应因子的相对标准偏差店 :采用校准曲线法校准时,曲线的相关系数应≥0.995。否则,应查找原因,重新绘制校准曲线

连续分析时,每24h分析1个标准系列体积分数中间点,其测定结果与标准值间的相对误差应 0%以内。否则,应重新绘制校准曲线。

每10个样品或每批次样品(≤10个/批)应分析1个平行样,平行样测定结果的相对偏差应在土20% 以内。

13.1在采样前,应按照GB/T6678和GB/T6681的要求,确定可行的采样方案;按照GB/T3723要求 确定安全采样措施。 13.2采样应在被抽测单位及相关专业人员的配合和帮助下进行。气密性注射器使用时,应确保注射器 无堵塞现象,拉、推气密性注射器应平稳缓慢。 13.3在符合质量保证和质量控制要求的前提下,测定结果出现单一组分的体积分数大于100%或多组 分的体积分数之和大于100%的情况,均属于在方法允许误差范围内的合格结果。 13.4本方法的测定对象为高浓度、易挥发化学品,实验中应注意与环境样品分析实验室进行有效隔离。

附录A (规范性附录) 方法检出限和测定下限

当取样量为20.0μl时,方法检出限和测定下限见表A.1。 表 A. 1 方法检出限和测定下限

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附录A (规范性附录) 方法检出限和测定下限

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图B.1给出了仪器参考条件下测定目标化合物(=0.0500%)和内标化合物(p=0.0500%)标准物 质得到的总离子色谱图

仪器参考条件下测定目标化合物(=0.0500%)和内标化合物(=0.0500%)标准物

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附录C (资料性附录) 目标化合物和内标化合物的定量离子和定性离子

GB/T 50958-2013 核电厂常规岛设计规范文名称、定量离子和定性离子 表 C.1目标化合物和内标化合物的定量离子和定性离子

表C.1目标化合物和内标化合物的定量离子和定性离子

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DGJ32J 16-2014 住宅工程质量通病控制标准附录D (资料性附录) 方法准确度

精密度和正确度数据汇总见表D.1和表D.2。

表 D.1方法精密度

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