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GB／T 21287-2021 电子特气 三氟化氮.pdf预分离柱I：长约2m，内径约3mm的不锈钢管，内装粒径为0.15mm～0.18mm的一种改性碳 分子筛（CST），或其他等效预分离柱。 预分离柱IⅡl：长约5m，内径约3mm的不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的一种高分子 聚合物（PorapakQ），或采用其他等效预分离柱
色谱柱1：长约3m、内径约3mm的不锈钢管，内装粒径为0.15mm～0.18mm的5A分子筛，或 其他等效色谱柱。该柱用于测定氧十氩、氮、一氧化碳含量。 色谱柱Il：长约7m、内径约3mm的不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的一种高分子聚 合物（PorapakQ），或其他等效色谱柱。该柱用于测定二氧化碳、四氟化碳、氧化亚氮、六氟化硫含量。
按GB/T5832.3的规定执行。允许采用其他等效的方法测定三氟化氮中水分含量。当对测定 异议时QGDW 13192.1-2018 智能变电站35kV及以下母线保护采购标准 第1部分：通用技术规范，以GB/T5832.3规定的方法为仲裁方法
5.5可水解氟化物（以氟离子计）的测定
使试样气化，鼓泡进入盛有水的多孔式气体洗瓶中，吸收样品中的可水解氟化物，用离子色谱仪对 吸收液中的氟离子进行测定，采用外标法进行定量
6.5.2.1碳酸钠(Na2COs)。 6.5.2.2 碳酸氢钠(NaHCO)。 6.5.2.3 淋洗液：NazCO，（1.8mmol/L)与NaHCO，（1.7mmol/L）的混合溶液。 6.5.2.4 氟离子标准溶液：氟离子含量为100uμg/mL。 6.5.2.5 一级水：符合GB/T6682的规定。 6.5.2.6阴离子分离柱：长约250mm、内径约4mm的不锈钢管，内装粒径为0.009mm的含季铵盐
6.5.2.1磷碳酸钠(Na,CO,)
能团聚乙烯醇，或其他等效分离柱 6.5.2.7多孔式气体洗瓶：250mL。
6.5.3.1离子色谱仪
6.5.3.2湿式气体流量计
应满足下列要求： 准确度等级：1级； 流量范围：0.1m/h~0.5m²/h； 回转体积：5L
GB/T 21287—2021
应满足下列要求： 准确度等级：1级； 一流量范围：0.1m*/h~0.5m²/h； 回转体积.5L
6.5.3.3样品预处理装置
6.5.4.1参考的测定条件
检测器温度：50℃；分离柱温度：30℃；进样体积：50μL；样品流速：1mL/min。
6.5.4.2其他测定条件
条件按照相应的仪器说明
图1样品预处理装置示意图
6.5.5.1启动仪器
6.5.5.2样品预处理
6.5.5.2.1样品预处理装置示意图见图1。 6.5.5.2.2在2个气体洗瓶中各加入100mL一级水。 6.5.5.2.3打开图1所示的三氟化氮气瓶阀门，调节调压阀，使流量控制在300mL/min。三氟化氮样 品连续鼓泡通过2个气体洗瓶30min左右，放出约10L试样，停止吸收。 6.5.5.2.4吸收完成后，合并2个气体洗瓶中的吸收溶液，摇匀待测。 6.5.5.2.5同时做空白试验
5.2.1样品预处理装置示意图见图1。 5.2.2在2个气体洗瓶中各加入100mL一级水。 5.2.3打开图1所示的三氟化氮气瓶阀门，调节调压阀，使流量控制在300mL/min。三氟化氮 续鼓泡通过2个气体洗瓶30min左右，放出约10L试样，停止吸收。 5.2.4吸收完成后，合并2个气体洗瓶中的吸收溶液，摇匀待测。 5.2.5同时做空白试验
6.5.5.3工作曲线的建立
量取10mL氟离子标准溶液（6.5.2.4）置于100mL容量瓶内，用一级水稀释、定容，即得10μg/mL 虱离子工作储备液。用逐步稀释法依次移取工作储备液，配制浓度为0.03mg/L、0.06mg/L、0.10mg/L、 0.30mg/L和0.60mg/L的氟离子标准溶液，此溶液现用现配。 量取稀释后的标准溶液各50uL，待仪器稳定后在符合规定的测定条件下进样，建立工作曲线。采 用最小二乘法制作仪器响应值对浓度值的线性方程，线性相关系数应不小于0.999
6.5.5.4样品的测定
以建立工作曲线同样的测定条件测定样品吸收溶液，从工作曲线可查得样品吸收溶液中的氟离 。重复进样至少两次，直至两次平行测定的相对偏差不大于5%，取其算术平均值为测定值
6.5.5.5 结果处理
按公式（4)计算三氟化氮中可水解氟化物（以氟离子计）的含量
（4)计算三氟化氮中可水解氟化物（以氟离子计)白
Φg=c × VX22.4×P。×T×10 V.XM X PX T
式中： C 离子色谱检测出的氟离子浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 样品吸收溶液的体积，单位为升（L）； 22.4 一 标准状态下的理想气体摩尔体积，单位为升每摩尔（L/mol)； P。 标准状态下的大气压力，单位为千帕（kPa)（P。=101.325）； T 环境温度，单位为开尔文（K）； V。 吸收的样品气体积，单位为升（L）： M 氟原子质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=20.01）； P 环境大气压力，单位为千帕（kPa）； T。 标准状态的绝对温度，单位为开尔文（K)（T。=273.15）
式中： C 离子色谱检测出的氟离子浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 样品吸收溶液的体积，单位为升（L）； 22.4 标准状态下的理想气体摩尔体积，单位为升每摩尔（L/mol)； P。 标准状态下的大气压力，单位为千帕（kPa)（P。=101.325）； ? 环境温度，单位为开尔文（K）； V。 吸收的样品气体积，单位为升（L）： M 氟原子质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1)（M=20.01） P 环境大气压力，单位为千帕（kPa）； T。 标准状态的绝对温度，单位为开尔文（K)（T。=273.15），
6.5.6其他等效方法
允许采用其他等效的方法测定三氟化氮中的可水解氟化物含量。当对测定结果有异议时，以本 定的方法为仲裁方法，
7标志、包装、运输、购存及安全信息
7标志、包装、运输、贮存及安全信息
GB/T 21287—2021
7.1.1三氟化氮出厂时应有产品质量合格证，其内容至少应包括： 一一产品名称，生产厂名称，危险化学品生产许可证编号； 生产日期或批号，以及失效日期； 充装质量（kg）； 一本文件标准编号及三氟化氮的纯度。 7.1.2包装容器上应涂刷“电子级三氟化氮”字样。 7.1.3 ：三氟化氮的包装标志应符合GB190的相关规定，颜色标志应符合GB/T7144的规定，标签应符 合GB15258、GB/T16804规定的要求
7.2包装、运输及购存
7.2.1包装三氟化氮的气瓶应符合GB/T5099（所有部分）、GB/T33145的规定。 7.2.2三氟化氮的包装、运输及贮存应符合GB/T14193、TSGR0005、TSG07、TSG23、的规定，包装 运输及贮存的安全管理要求见《危险化学品安全管理条例》《特种设备安全监察条例》。 7.2.3三氟化氮的最大充装量按公式（5）计算：
772 一气瓶内三氟化氮的质量，单位为千克（kg）； F，一—三氟化氮的充装系数，F,=0.5kg/L（气瓶公称压力12.5MPa）； V气瓶标明的内容积，单位为升（L）。 7.2.4宜使用进行内表面处理的气瓶，处理后的气瓶应满足本文件的要求。瓶阀出气口连接方式宜使 用DISS640CGA330。 7.2.5应防止泄漏和瓶口被污染。 7.2.6三氟化氮产品应存放在阴凉、干燥、通风的库房内，应远离热源，不应暴晒
三氟化氮的安全信息应符合附录A的规定
三氟化氮是一种无色有霉味的，具有氧化性，高压液化气体。受热或与火焰、电火花、有机物等接触 会引起燃烧甚至爆炸。与易燃物（如苯）和可燃物（如糖、纤维素等）接触会发生剧烈反应，甚至引起燃 烧。与还原剂能发生剧烈反应，引起燃烧爆炸
.3.1操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程，熟练掌握操作技能HG/T 3532-2011 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的测定，具备应急处置知识。 A.3.2应远离热源、火花、明火和其他点火源。工作场所不应吸烟。 A.3.3操作人员应穿防静电服、防静电鞋
A.4紧急情况应对措施
A.4.1发生火灾时，尽可能切断气源。喷水冷却容器，尽可能将容器从火场移至空旷处。 A.4.2控制小火灾时应使用二氧化碳或水灭火器。不应使用哈龙、干磷酸铵或碳酸氢盐处理三氟化氮 火灾。水灭火器宜用于大面积的火灾。 A.4.3如果误吸人三氟化氮，迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如果呼吸困难，给氧。如 果呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏，就医
1.5.1消除所有点火源。 1.5.2根据气体的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。 1.5.3应急处理人员应穿内置正压自给式呼吸器，穿防静电服。 A.5.4尽可能切断泄漏源。 A.5.5隔离泄漏区直至气体散尽
A.6.1贮存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库房温度不宜超过30℃。 A.6.2避免阳光直射，应与还原剂、易燃、可燃物等分开存放。 A.6.3应配有泄漏应急处理设备。
GB/T 21287—2021
7.1处置前应参阅国家和地方有关法规，宜将剩余的和未回收的废弃物交给有资质的单位处理 7.2处置废弃的三氟化氮时，不应直接排放
A.7.2处置废弃的三氟化氮时QC/T 29105.3-2013 专用汽车液压系统液压油固体颗粒污染度测试方法 取样，不应直接排放