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DB37T 4435-2021 土壤和沉积物　14种金属元素总量的测定　电感耦合等离子体质谱法.pdf

除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T166和GB17378.5的要求，将采集的样品进 粗磨、细磨后过孔径0.15mm（100目）筛（7.6）

8.3干物质和水分的测定

3进行土壤样品干物质的测定，按照GB17378.5进行沉积物样品含水率的测定。

GB/T 31068-2014 普通高等学校安全技术防范系统要求8.4.1微波消解参考条件

准确称取制备好的土壤/沉积物样品0.1g～0.2g（精确到0.0001g）于微波消解罐中，加少量纯水 润湿，加入4mL硝酸（6.1）、2mL盐酸（6.2）、2mL氢氟酸（6.3）、2mL过氧化氢（6.4），将消解罐 放入微波消解仪中，按照微波消解仪设定程序进行消解，推荐的试样消解程序见表1。消解后冷却至室 温，小心打开消解罐的盖子，将消解罐放在温控电热板（7.4）中，先在120℃赶酸，待水分蒸发后升 温至140℃赶酸至近干，冷却至室温后，加入2mL硝酸溶液（6.6），温热溶解残渣，然后将溶液转移至 50mL容量瓶中，用纯水定容至50mL，测定前经滤膜（7.7）过滤后备测。 注：赶酸温度为带孔电热板设定温度，若为平板电热板应酌情提高赶酸温度

表1微波消解参考条件

8.4.2全自动消解参考条件

准确称取制备好的土壤/沉积物样品0. 确到0.0001g）于全自动消解罐中，加， 酸（6.2），振荡摇匀，升温至80℃，保持30min：加入5mL硝酸（6.1），升温至120℃，

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min；加入2mL氢氟酸（6.3），升温至140℃，保持60min；再加入1mL高氯酸（6.5），升温至160℃ 保持60min；最后升温至180℃赶酸至近干（不能干，内容物为灰白色或淡黄色、不流动的粘稠状液 珠），待冷却后加入2mL硝酸溶液（6.6），温热溶解残渣，冷却至室温后用纯水定容至50mL，测定前 使用滤膜（7.7）过滤后备测

水代替试样，采用与试样制备相同的步骤和试剂

仪器点火后预热30min以上，用调谐液（6.12）对电感耦合等离子体质谱仪进行调谐，使质量轴、 分辨率、灵敏度、氧化物、双电荷和元素信号稳定性等参数满足仪器技术要求，并根据待测元素性质 选择合适的分析条件。

分别取一定体积的多元素标准使用液（6.10），配制一系列的标准溶液，浓度系列见表2。其申Cd、 Tl、Be、Mo、U、Sb6个元素一组，Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、Co、V、Mn8个元素一组，介质为硝酸溶液 （6.7）。加入内标标准使用液（6.12），用电感耦合等离子体质谱仪依次测定标准溶液，以各元素浓 度为横坐标，以响应值与内标响应值的比值为纵坐标，建立标准曲线。标准曲线的浓度范围可根据需要 进行调整。

表2标准曲线参考浓度

测定前先用硝酸溶液（6.8）冲洗系统直至信号降至最低且保持稳定。按照与标准曲线建立（9.2） 相同的分析条件进行试样（8.4）的测定。若试样浓度超过标准曲线上限，以硝酸溶液（6.7）稀释消解 液后重新测定。

安照与试样测定（9.3）相同的分析条件进行空白试样的测定

10. 1. 1土壤样品的结果计算

羊品中金属元素的含量w（mg/kg）按照公式（1）

式中： W 一一土壤样品中金属元素的含量，mg/kg； 一一由标准曲线计算所得试样中金属元素的质量浓度，μg/L： D 一一试样的稀释倍数； P。一 实验室空白试样中对应金属元素的质量浓度，μg/L； V一一消解后试样的定容体积，mL； Ⅱ 称取过筛后样品的质量，g； 一土壤样品中干物质含量，%。

10.1.2沉积物样品的结果计算

1.2沉积物样品的结果

沉积物样品中金属元素的含量wz（mg/kg）按照公式（2）进行计算

吉果最多保留三位有效数字，小数位数与方法检

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(p× Dpo)× W1 . (1.. mxw

六家实验室分别用微波消解法和全自动消解法对土壤标准样品、沉积物标准样品和实际样品进行了 测定。采用微波消解法的实验室内相对标准偏差为0.63%～17%，实验室间相对标准偏差为1.7%～19% 重复性限为0.02mg/kg～54mg/kg，再现性限为0.04mg/kg～103mg/kg；采用全自动消解法的实验室内 相对标准偏差分别为0.56%～16%，实验室间相对标准偏差在2.8%～20%，重复性限为0.03mg/kg～ 46mg/kg，再现性限为0.03mg/kg~105mg/kg。方法精密度数据详见附录C。

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每批样品至少做2个空白试样，所测元素的空白值不得超过方法测定下限。若超出则须查找原因 重新分析直至合格之后才能分析样品

每批样品分析应建立标准曲线，标准曲线的相关系数应大于等于0.999。每分析20个样品应分析一 个标准曲线中间浓度点标准溶液，其测定值与标准值的相对误差应在土10%之内，否则应重新建立标准 曲线。

试样中内标的响应值应介于标准曲线时内标响应值的70%～130%，否则说明仪器发生漂移或有干执 产生，应查找原因后重新分析。如果发现基体干扰，应进行稀释后测定如果发现样品中含有内标元素， 应更换内标或提高内标元素浓度

每批样品应至少测定10%的平行双样。样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样，两次平行 测定结果的相对标准偏差应小于等于30%。

每20个样品或每批样品（少于20个样品时）应至少测定1个基体相近的有证标准物质，测量值应在 有证标准物质证书要求的范围内

物应集中收集，并做好相应标识，委托有资质的

实验所用的玻璃器皿应以硝酸溶液（6.6）浸泡12h以上，依次用自来水和实验用水洗净后方可使 用。

附录A （资料性） 方法检出限和测定下限 方法检出限和测定下限见表A.1。

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附录A （资料性） 方法检出限和测定下限

表A.1方法检出限和测定下限

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微波消解法的精密度见表C.1

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时录C （资料性） 精密度

表C.1微波消解法的精密度

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表C.1微波消解法的精密度（续）

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表C.2全自动消解法的精密度（续）

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表C.2全自动消解法的精密度（续）

微波消解法实际样品的正确度见表D.3

DB11T 1112-2014 高速公路边坡绿化设计、施工及养护技术规范微波消解法实际样品的正确度见表D.3

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表D.3微波消解法实际样品的正确度

全自动消解法实际样品的正确度见表D.4

QX/T 614-2021 多旋翼无人机机载气象探测系统技术要求全自动消解法实际样品的正确度见表D.4

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表D.4全自动消解法实际样品的正确度