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DB37T 4434-2021 环境空气　57种臭氧前体物的测定　罐采样气相色谱-氢火焰离子化检测器质谱联用法.pdf

8.5.1实验室空白制备

将预先清洗好 （7.5）上，打开高纯氮气（6.6）阀 门。待采样罐压力达到预设值后（ 关闭采样罐阀门。

8.5.2运输空白制备

采样前，按照8.4制备空白样品，并将其用密封帽密封，并带至采样现场，与同批次样品一起运回 实验室。

TB/T 3107-2011 铁道客车单元式组合车窗9.1.1预浓缩参考条件

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9. 1. 1. 2 电制冷富集

9. 1. 3 FID 条件

EI源，离子源温度：230℃，接口温度：280℃，离子化能量：70eV。SIM模式定量，SCAN模 定性分析。各目标化合物定量离子和辅助定性离子的选择参见附录B。

9.2.1仪器性能检查

将混合标准使用气（6.2）50mL、100mL、400mL、800mL、1000mL导入仪器，相当于各浓度 别为1.00、2.00、8.00、16.0、20.0nmo1/mo1（可根据实际样品情况调整）的校准系列，每 平行进样两次取平均值。校准曲线中每个点均加入100mL5.0nmo1/mo1内标标准使用气（6.4）

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或定量坏加入1m1umo1/mo1内标标准气（6.3）。按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测 定。各组分的特征离子见附录B。 FID采用外标法定量计算。目标化合物浓度为横坐标，目标化合物面积为纵坐标，用最小二乘法建 立校准曲线。 质谱采用内标法定量计算。按照公式（2）计算目标化合物的相对响应因子（RRF），按照公式（3） 计算目标化合物所有校准浓度点的平均相对响应因子（RRF）

式中： RRF 目标化合物的相对响应因子，无量纲； Ax 一一目标化合物定量离子峰面积； Ais 一内标化合物定量离子峰面积； is 内标物的摩尔分数，（nmol/mol）； $x 目标物的摩尔分数，（nmol/mol)

式中： RRF一一目标化合物的相对响应因子，无量纲： Ax 一一目标化合物定量离子峰面积； Ais 一内标化合物定量离子峰面积： is 内标物的摩尔分数，（nmo1/mol)； x 目标物的摩尔分数，（nmol/mol)）

式中： RRF 目标化合物的平均相对响应因子，无量纲； RRF; 标准系列中第1i点目标化合物的相对响应因子，无量纲； 校准系列点数，

9.2.3方法检出限与测定下限

RRF = ***(3.

在SIM扫描模式下，当取样量为100mL时，方法检出限为0.1μg/m3～0.6μg/m3，测定下限为0 m3~2.4μg/m3。详见附录A。

且标化合物的色谱图参见附录C。

将制备好的样品（8.4）连接至气体预浓缩仪（7.2），取100mL样品，100mL内标标准使 6.4），或定量环加入1mL内标标准气（6.3），用校准曲线相同的条件（9.1）进行测定

按照与样品测定相同的操作步骤进行实验室 和运输空白（8.5.2）的测定。

.1.1对于每个目标化合物， 留时间窗口，保留时间窗口

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10.1.2质谱分析时，目标化合物在标准质谱图申的丰度高于30%的所有离子应在样品质谱图申存在 样品质谱图中的相对丰度与标准质谱图中的相对丰度的绝对值偏差应小于30%。对于某些化合物，一些 特殊的离子（如：分子离子峰），如果其相对丰度低于30%，也应该作为判别化合物的依据。如果实际 样品存在明显的背景于扰，则在比较时应扣除背景影响。

10. 2. 1 外标法

FID采用外标法进行定量计算。样品中目标物的浓度（μg/m3）按照公式（4）进行计算。

XD.. *(4.)

Px× 22.4 X D.*

10. 2. 2内标法

质谱采用内标法进行定量计算。样品中目标化合物的浓度（Ⅱg/m3）按照公式（5）进行计算

P 样品中目标化合物的浓度（μg/m）； Ax 一目标化合物定量离子峰面积； Ais 内标化合物定量离子峰面积： ois 内标物的摩尔分数（nmol/mol）； RRF 目标化合物的平均相对响应因子，无量纲； M 目标物的摩尔质量（g/mo1）； 22. 4 标准状态下（273.15K，101.325kPa下）气体的摩尔体积（L/mo1）； D 稀释倍数，无量纲。

10. 2. 3 结果表示

告果最多保留3位有效数字，小数点后的位数与方

6家实验室分别对2.0nmo1/mol、10.0nmo1/mo1、18.0nmo1/mol3个浓度空白加标样品进行了测定， 实验室内相对标准偏差范围分别为：0.65%～20%，0.46%～14%，0.29%～7.2%；实验室间相对标准偏 差范围分别为：0.60%～12%，0.20%～4.8%，0.20%～11%；重复性限范围分别为：0.1Hg/m3～2.4 ug/m²，0.9μg/m3~7.4μg/m²，1.5μg/m3~43.5μg/m²；再现性限范围分别为：0.2μg/m3~4.3μ /m²，2.8μg/m3~26.5μg/m3，1.6μg/m3~46.4μg/m²。方法精密度数据见附录D。

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6家实验室分别对加标量为2.0nmo1/mo1环境空气样品进行加标回收测定，加标回 80. 2 %~107 %。方法正确度数据见附录D。

实验室空白、运输空白中目标物的浓度应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施 消除干扰。

12.2平行样品的测定

每20个样品或每批次（少于20个/批）分析一个平行样。平行样品的相对偏差应小于等于30%，否则 查找原因并重新分析。

样品中内标物的保留时间与当天连续校准或者最近绘制的校准曲线中内标物的保留时间偏差 过20s，定量离子峰面积变化应在60%～140%之间

校准曲线至少需要5个浓度点，目标化合物相对响应因子的相对标准偏差（RSD）应小于等 则应查找原因并重新建立校准曲线

每次样品分析前做一次校准曲线中间浓度点。测定结果与初始浓度值相对偏差应小于等于30 应查找原因或重新建立校准曲线

3.1实验室环境应远离有机溶剂，以降低或消除有机溶剂和其他挥发性有机物的本底干扰。 3.2进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。可 适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。 13.3所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。

方法检出限和测定下限见表A.1

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表A.1方法检出限和测定下限

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表A.1方法检出限和测定下限（续）

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附录B （资料性） 部分目标化合物的特征离子

表B.1目标物的定量离子和定性离子

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表B. 1目标物的定量离子和定性离子（续）

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（资料性） 标准色谱图 附录C给出了在8.1仪器参考条件下测定的57种臭氧前体物色谱图。其中，预分离柱选石英毛细管柱 2，再次分离柱可选石英毛细管柱3：FID分析低碳烃，色谱图见图C.1；MS分析其他目标物，色谱图见图 C.2；预分离柱选石英毛细管柱1，再次分离柱可选石英毛细管柱4：FID分析低碳烃，色谱图见图C.3；MS 分析其他目标物，色谱图见图C.4。

图C.1再次分离柱可选石英毛细管柱3色谱图

图C.2预分离柱选石英毛细管柱2选择离子流图

图C.3再次分离柱可选石英毛细管柱4色谱图

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方法精密度指标见表D.1。

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表D.1方法精密度指标

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表D.1方法精密度指标（续）

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表D.1方法精密度指标（续）

方法正确度指标见表D.2。

TZZB 1013-2019 塑料机械用双金属单机筒行法正确度指标见表D.2。

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表D.2方法正确度指标

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RB/T 256-2018 合成氨企业温室气体排放核查技术规范DB37/T44342021

表D.2方法正确度指标（续）