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DB13／T 5426-2021 保护渣和炉渣中氟含量的测定 离子选择电极法.pdf

同一试样应至少称取两份试料进行测定

同一试样应至少称取两份试料进行测定

称取0.2g试样（7），精确至0.0001g。

DB33T 602-2015 鲜食甜玉米生产技术规程随同试料（8.2）做空白试验。

随同试料（8.2）做空白

DB 13/T 54262021

氟离子选择电极（6.7）使用前应在 （5.9）中活化1h～2h，用超纯水清洗后， 和甘汞电极（6.8）组成电池，在精密pH计或离子活度计（6.15）上测量超纯水的电位值。电极 数应在+330mV以上，若读数值小于此值，更换超纯水几次，直至电位值在+330mV以上。处理 所用超纯水应符合GB/T33087的规定，

8.4.2标准曲线的绘制

按照表1中给出的体积用塑料移液管（6.1和6.2）移取氟标准溶液（5.12.2和5.12.3），分别置 于容量瓶（6.3）中，加入10mL的总离子强度缓冲溶液（5.10），用水定容至刻度，并摇匀，在30℃ 亘温水浴（6.14）中恒温20min。按照氟浓度由低到高的顺序分别将恒温的氟标准溶液移入干燥塑料 杯（6.6）中，放入一只聚四氟乙烯包裹搅拌磁子（6.10），将精密pH计或离子活度计（6.15）的温 度补偿设定为30℃，以饱和甘汞电极（6.8）为参比电极，用氟离子选择性电极（6.7）测定上述溶 液中的电位值。测定时，用磁力搅拌器（6.9）连续搅拌溶液，待电位值稳定后，记下电位值E读数。 在每一次测量之前，均应用水将电极冲洗干净，并用滤纸吸去水分。

作曲线所分取氟标准溶液体积（精确至0.01mL）

准确称取0.2g试样（7）于镍埚（6.11）中。分别称取2.00g过氧化钠（5.1）和1.00g氧化 锌（5.2）熔剂于镍埚（6.11）中，混匀后，将其置于升温至400℃～500℃的马弗炉（6.17）中， 升温到780℃～800℃，恒温20min，微开炉门，待马弗炉降温至400℃左右时，将埚取出；待 稍冷后，用50℃～60℃的20mL热水浸取埚内的熔渣；稍冷，将其过滤到塑料容量瓶（6.4）中， 每次用约8mL的氢氧化钠溶液（5.11）洗涤埚和滤渣8次，用水定容至刻度，混匀。

8.4.4样品溶液中氟含量的测定

用塑料移液管（6.2）移取10mL试液（8.3.3）于容量瓶（6.3）中，加入1滴酚酞指示剂（5.7） 盐酸（5.8）调节至粉红色消失，加入10mL总离子强度缓冲溶液（5.10），用水定容，摇匀，置 ℃恒温水浴（6.14）中恒温20min；将试液倒入干燥塑料杯（6.6）中，以饱和甘汞电极（6. 比电极，用氟离子选择电极（6.7）测定其电位值。

将测定试液的电位值在标准曲线上查出对应的1gmr值，求出mr/g，用以下公式计算求出样品 氟含量。

式中： Wr——样品中氟含量，%； me 试液中的氟量，g：

式中： m 试液中的氟量，：

F = mxVi/V X100..

称样量，g； Vi一分取试液的体积，mL; 一样品试液总体积，mL。 注：结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位小数。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得GB 15092.3-2014 器具开关 第2部分：转换选择器的特殊要求，

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定 结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性限（R）技表3数据采 用线性内插法或外延法求得。

分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 重新进行校核

试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室的分析日期等资料； 胜信息 遵守本文件规定的程度； 分析结果及其表示； 测定中观察到的异常现象； e）对分析结果可能有影响本文件未包括的操作GB 29223-2012 食品添加剂 脱氢乙酸， 或者任选的操作。

1]GB/T1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T38216.2钢渣氟和氯含量的测定离子色谱法 3】YB/T190.10连铸保护渣氟含量的测定离子选择电极法

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