GB／T 40071-2021 标准规范下载简介：

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GB／T 40071-2021 纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法.pdf

如图1a)所示，（从上至下）由石墨烯薄片或石墨烯薄膜、SiO层、Si层形成一个多层膜结构。由于 二维材料自身的光吸收以及多层薄膜干涉效应的影响，Isample和Isubstrate存在差异，利用公式（1)可计算得 到衬底与样品之间的光学对比度值C。理论计算及实验结果均证明，石墨烯薄片或石墨烯薄膜的层数 不同时，C亦不相同，层数与C存在一一对应关系，因此可利用C判定右墨烯薄片或右墨烯薄膜的 层数。 理论上不同人射光波长下均可以使用光学对比度法。当人射光为连续波长的白光时，反射光强度 的大小依赖于波长。设波长为入时的反射光强度为I（入），则根据公式（3)可得

Isubstrete (入)

波长为入时的光学对比度值。当波长入取一系列连续值时，C（>）也称作光学对比

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度谱； substrate（入) 波长为入时，空白衬底区域的反射光强度。当波长入取一系列连续值时，Isubstrate（a）也 称作衬底的反射光谱； Isample（入) 波长为入时GB/T 27664.3-2012 无损检测 超声检测设备的性能与检验 第3部分组合设备，样品区域的反射光强度。当波长入取一系列连续值时，Isample（入）也 称作样品的反射光谱

）多层膜入射、反射、透射

4.2常用光学对比度法的测量原理

图1光学对比度法原理示意图

图1b)所示即为理论计算所得的不同层数的石墨烯薄片或石墨烯薄膜在300nmSiO2/Si衬底上 的光学对比度谱C(入），其中波长入的范围为400nm～800nm，光学显微图片的B、G、R通道对应的波 长范围分别用蓝、绿、红区域进行标识。由图1b）可知： a）不同层数的石墨烯薄片或石墨烯薄膜所对应的光学对比度谱C（入）不同，波长入相同时层数越 多则C（入）也越大； b 不同层数所对应的光学对比度谱C(入）在可见光波长范围内（约为435nm～720nm)存在一个 峰（极大值），将该峰值记为C，，并将C,对应的波长值记为入； 不同层数对应的光学对比度峰值C，之间的差异最大，最适宜用于判定样品的层数。因此，可 利用C，测量石墨烯薄片或石墨烯薄膜的层数。

如图1b)所示，当右墨烯薄片或右墨烯薄膜层数为1～5时，虽然其各自的入，存在一些差异，但均处 于光学显微图片的G通道内，因此Isample（入，）、Isubstrate（入，）也可分别用G通道数值Gsample、Gsubstrate来代替， 年利用公式（2)得到样品与衬底之间的G通道对比度值CG。G通道对比度值的理论值为光学对比度谱 通道对应波长范围内的积分平均值。由图1b)可知，石墨烯薄片或石墨烯薄膜的层数不同时，C亦 下相同，层数与Cc存在一一对应关系，因此也可以用Cc测量石墨烯薄片或石墨烯薄膜的层数。 需要注意的是，在应用光学图片法测量层数前，先基于已知层数的样品建立起“G通道对比度值 G一一层数对应关系”表（如表2所示）。建立起该表后，在相同的测试条件下，可用光学图片法快速、 准确地测量层数。

显微光谱仪：用于反射光谱法，含光栅分光光谱仪及光学显微装置，具有反射光谱测量功能。

中，光谱仪扫描范围为400nm～800nm，光谱分辨率优于2nm。测量前，应按相关技术规范对显微光 谱仪进行校准，并按相关测试规范进行测试。 5.2光学显微镜：用于光学图片法，配备白光光源（如卤素灯或氙灯），100倍物镜（数值孔径不小于 0.8），观察方式为明场：含数字相机，可成彩色像，其像素优于10万。

6.1本文件使用的衬底应为表面具有300nm士5nm厚的SiO2层的Si衬底（以下称为300nmSiO2/ Si衬底）。 6.2对于机械剥离于300nmSiO2/Si衬底的石墨烯薄片样品，可直接使用，无需进一步处理。 6.3对于CVD制备的石墨烯薄膜样品，需将样品转移至300nmSiO2/Si衬底上（具体步骤可参考附 录A）。 6.4在显微镜下观测样品，测试区域内应无明显杂质

本文件使用的衬底应为表面具有300nm土5nm厚的SiO2层的Si衬底（以下称为300nmSi 底）。 对于机械剥离于300nmSiO2/Si衬底的石墨烯薄片样品，可直接使用，无需进一步处理 对于CVD制备的石墨烯薄膜样品，需将样品转移至300nmSiO2/Si衬底上（具体步骤可参考 A）。 在显微镜下观测样品，测试区域内应无明显杂质

7.1反射光谱法测量步骤

7.1.1选择测量区域

利用光学显微镜观测样品，确定样品测量区域。该区域需同时包含空白衬底和样品

7.1.2采集反射光谱

7.1.2.1对测量区域进行聚焦以观测到清晰的石墨烯薄片或薄膜边沿。 7.1.2.2测量衬底的反射光谱，波长扫描范围为400nm～800nm，调节人射光强或积分时间使得波长 为570nm时信号光强度为背景信号（即暗环境下的信号）强度的10倍以上。 7.1.2.3在相同的观测条件下，依次采集衬底及样品的反射光谱Isubstrate（入）和Isample（入）。其中，衬底、样 品所在区域分别随机选择5个位置进行采集，得到Iarate（a），le（a），其中i=1～5。

7.1.3获得光学对比度谱

根据公式（3），由衬底及样品的反射光谱Iatrate（a），I

7.1.4获得光学对比度谱峰值

对5个光学对比度谱C（）（入）的峰值取算术平均值，见公式（4），计算得到样品的光学对比度谱 （保留至小数点后2位）：

7.1.5判定样品层数

根据表1，由光学对比度谱峰值C，得到样品

根据表1，由光学对比度谱峰值C，得到样品层数

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表1光学对比度谱峰值C,层数对应关系

7.2光学图片法测量步骤

7.2.1.1选取3个已知层数为n（其中 制备的样品。样品准备过程参 照第6章。对于n=1，2，3，4，5，6，分别重复步骤7.2.1.4～7.2.1.7。 7.2.1.2在100倍物镜下放置一块标准白板，聚焦后进行白平衡校准。 7.2.1.3选择一个无样品覆盖的空白衬底区域，调节数字相机图像处理软件的伽马（gamma）值，使得 图片颜色与显微镜目镜所视颜色基本一致（gamma值的不同会导致G通道对比度值的不同，调节完成 后请勿变动），然后调节亮度使图片灰度值为125～135。

7.2.1.2在100倍物镜下放置一块标准白板，聚焦后进行白平衡校准。 7.2.1.3选择一个无样品覆盖的空白衬底区域，调节数字相机图像处理软件的伽马（gamma）值，使得 图片颜色与显微镜目镜所视颜色基本一致（gamma值的不同会导致G通道对比度值的不同，调节完成 后请勿变动），然后调节亮度使图片灰度值为125～135。 7.2.1.4按照7.1.1选择测量区域。 7.2.1.5拍摄光学图片的步骤如下： 确保待测样品处于观测窗口的中心位置，对测量区域进行聚焦以观测到清晰的石墨烯薄片或 薄膜边沿。拍摄1张样品光学显微图片。 b） 在相同观测、拍摄条件下（包括gamma值、光强、积分时间、聚焦、像素等），在三个不同的无样 品覆盖的空白衬底区域上，拍摄3张光学显微图片。 7.2.1.6 获得G通道对比度值图像的步骤如下： a） 分别提取3张衬底光学显微图片和样品光学显微图片的每一个像素点的G通道数值。 b） 对于衬底，每一个像素点的G通道数值由3张衬底光学显微图片相同位置的G通道数值求均 值得到。 ） 针对每一个对应的像素点，按照公式（2)计算其G通道对比度值，获得G通道对比度值图像 7.2.1.7 获得已知层数样品的G通道对比度典型值的步骤如下： a） 在7.2.1.6c)获得的G通道对比度值图像中，在样品区域随机选取5个位置分别得到5个G 通道对比度值，求得其算术平均值（单一测量值与平均值的偏差不应大于10%），此值即为该 已知层数样品的G通道对比度值。对于3个层数同为n的样品，其G通道对比度值分别记为 Cc)(n),Cc2)(n),Cc3)(n)。 b）计算C"）（n），Cc²）（n），C3）（n）的算术平均值，得到A。A，即为层数为n的样品的G通道 对比度值CG的典型值（保留至小数点后2位）。注意，单一测量值与算术平均值的偏差不应大 于10%，否则重新进行测定。 7.2.1.8利用A1A2，，A6建立"G通道对比度值CG 层数对应关系”表（见表2）

7.2.1.5拍摄光学图片的步骤如下

.2.1.5拍摄光学图片的步骤如下

表2G通道对比度值Cc— 一层数对应关系

7.2.2判定未知样品的层数

7.2.2.1确保光学显微镜观测条件、拍摄条件与7.2.1中观测条件相同。 7.2.2.2按照7.2.1.4选择测量区域。 7.2.2.3 按照7.2.1.5拍摄光学图片。 7.2.2.4 按照7.2.1.6获得G通道对比度值图像。 7.2.2.5 获得未知样品的G通道对比度值。 在G通道对比度值图像中的待测样品区域内随机选取5个位置分别得到5个G通道对比度值 C），其中i=1～5。根据下述公式（5)求得其算术平均值CG（保留至小数点后2位）。单一测量值与算 术平均值的偏差不应大于10%，否则重新进行测定。

7.2.2.6查阅表2.根据C所处的参考范围得到待测样品的层数

测试报告应包括以下信息： 测试日期； 测试编号； 测量者； 样品来源及信息； 测量所用方法； 测试仪器的类型、品牌、型号； 如基于光学图片法进行层数测量，应附上“G通道对比度值CG—一层数对应关系”表； 测试结果； 必要时，误差分析。

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样品转移操作样例一 一CVD生长铜基石墨烯薄膜样品的转移操作步骤

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附录B （资料性） 测试样例1—基于反射光谱法的层数测量

参照7.1.1，利用光学显微镜观测样品（该样品为机械剥离法获得的石墨烯薄片），确定测量区域（见 图B.1中方框）。该区域应同时包含空白衬底和样品

图B.1选择测量区域

参照7.1.2，对测量区域进行聚焦以观测到清晰的石墨烯薄片或薄膜边沿。在相同的观测条件下， 衣次采集衬底及样品的反射光谱Ibatrate（a），Iple（入），其中i=1～5。 注：图B.2中只显示了其中一个衬底的反射光谱和一个样品的反射光谱。

B.3获得光学对比度谱

图B.2衬底及样品的反射光谱

参照7.1.3，由衬底及样品的反射光谱Isatnate（a），Imple（a），得到光学对比度谱C（"）（入），其中 =1~5(示例见图 B.3)

B.4获得光学对比度谱峰值

图B.3光学对比度谱C(）（2）（示例）

参照7.1.4，如图B.3所示，C(1） 为0.28（保留小数点后2位）。按照类似的步骤 (2）至C5）。根据公式（4)，得到样品的光学对比度谱峰值C，为0.28（此值为示例值）

根据表1,光学对比度谱峰值C，为0.28时对应自

JJG 700-2016 气相色谱仪GB/T400712021

选取已知层数样品建立“G通道对比度值CG一一层数对应关系”表。 首先选取已知层数为1～6层（采用其他方法，例如拉曼光谱法、原子力显微镜法等测量得到层 由机械剥离法制备的样品（每个层数各3个，共18个），按照7.2.1所述步骤得到“G通道对比度 一层数对应关系”表。如表C.1所示。

.1G通道对比度值C.层数对应关系（示例

C.3采集3张衬底光学显微图片（如图C.1所示）和1张样品光学显微图片（如图C.2所示）。过程参 照7.2.2.3

图C.1衬底光学图片（示例）

图C.2样品光学图片

图C3G通道对比度值图像

C.5获得待测样品的G通道对比度值CG。参照7.2.2.5，在G通道对比度值图像中的待测样品区域内 机选取5个位置分别得到5个G通道对比度值C），其中i=1～5。如C）=0.07，C2）二0.06 C3）=0.06，C4）=0.07，C5）=0.07，根据公式（5)求得其算数平均值C为0.07（此值为示例值）。 C.6判定待测样品的层数。查阅表C.1，根据CG=0.07所处的参考范围得到待测样品的层数为1

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