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GB／T 40062-2021 变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法 离子色谱法.pdf

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T 400622021

QSSY 0002S-2015 山东双营食品有限公司 双营代用茶本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国变性燃料乙醇和燃料乙醇标准化委员会（SAC/TC349)提出并归口。 本标准起草单位：吉林燃料乙醇有限公司、山东龙力生物科技股份有限公司、山东京博石油化工有 限公司、中国科学院过程工程研究所、中粮生物科技股份有限公司、河南天冠企业集团有限公司。 本标准主要起草人：刘霄、王雁飞、王莹、肖林、夏蕊蕊、吕光龙、徐英博、陈洪章、王岚、宋莲芳 王林风

GB/T40062—2021

变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的 测定方法离子色谱法

本标准规定了测定变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯含量的离子色谱法，包括试剂和材料、仪器 和设备、分析步骤、计算、分析结果的表述、精确度（95%置信水平）及质量保证与控制。 本标准适用于变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯离子含量的测定。 注：本标准总无机氯离子的测定含量范围为0.08mg/L~10.0mg/L，检出限0.02mg/L

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于方 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

下列术语和定义适用于本文件。 3.1 变性燃料乙醇denaturedfuelethanol 加人变性剂后用于调配车用乙醇汽油的燃料乙醇。 注：变性燃料乙醇可按规定的比例与汽油混合作为车用点燃式内燃机的燃料 3.2 燃料乙醇fuelethanol 未加人变性剂，可用作为燃料的乙醇。 3.3 总无机氯totalinorganicchloride 以盐酸、氯化物或其混合物状态存在的氯离子

采用氮吹仪将变性燃料乙醇或燃料 分溶解试样中的总无机氯离子，定容到需 要的体积；将水溶液注人离子色谱仪，根据阴离子交换柱对不同离子亲和力不同而进行分离，利用电导 检测器进行测定：根据氯离子的相对保留时间定性， .采用峰面积外标法定量

5.1水：GB/T6682规定的二级水。 5.2氯化钠：基准试剂。 5.3碳酸钠：优级纯。 5.4碳酸氢钠：优级纯。 5.5氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 5.6氯离子标准储备液：购买标准溶液或按以下方法配制： a） 氯离子标准储备液A（1000mg/L）：使用前，将氯化钠（5.2）置于500℃～600℃的高温炉内 灼烧至恒重；准确称量1.6485g氯化钠，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀； b 氯离子标准储备液B(100mg/L）：准确移取10.0mL氯离子标准储备液A，置于100mL容量 瓶中，用水定容，混匀。 5.7 碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液：4.5mmo1/L碳酸钠和1.4mmol/L碳酸氢钠混合溶液按以下方法配制： a 使用前，在270℃～300℃灼烧碳酸钠（5.3）至恒重；称量47.70g碳酸钠和11.76g碳酸氢钠 （5.4），用水溶解后置于100mL容量瓶中，用水定容，配制得到4.5mol/L碳酸钠和1.4mol/L 碳酸氢钠混合溶液，作为碳酸钠/碳酸氢钠储备液；密封储备于冰箱冷藏室4℃储存，有效期不 超过3个月： 临用前准确移取2.0mL上述碳酸钠/碳酸氢钠储备液，置于2L容量瓶中，用水定容，混匀，配 制成碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液

6.1离子色谱仪，包括： 色谱柱：阴离子交换分离柱和阴离子保护柱； 样品进样装置：包括六通阀、样品定量环和注射器： 抑制器：阴离子自动电解再生膜抑制器或者其他等效抑制器； 一电导检测器：可以进行温度补偿或自动调整量程： 色谱数据系统。 6.2分析天平：感量0.0001g。 6.3烘箱。 6.4干燥器。 6.5氮吹仪。 5.6容量瓶：100mL、1000mL、2000mL。 6.7注射器：平头，5.0mL。 5.8无机过滤膜，0.22μm。 6.9仪器设备典型操作条件见表1。

开启离子色谱仪，按仪器使用说明书调试、准备仪器，以达到表1所示的典型操作条件或获得同等 分离的其他适宜条件。待基线稳定后进行样品的测定

7.2.1标准溶液的配制

分别吸取氯离子标准储备液B[5.6b)]0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL分别量 个100mL容量瓶中JC/T 2058-2011 膨润土活性度试验方法，用水定容至刻度线。配制成氯离子浓度分别为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg 5mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的系列标准溶液

7.2.2标准溶液的绘制

取上述标准溶液从低浓度到高浓度，依次将标准溶液引人定量环中，由淋洗液经六通阀载入阴 换柱，分离并检测氯离子。以氯离子浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算线性回 程。

准确吸取试样2.0mL于试管中，置于氮吹仪中，65℃恒温氮吹至干。取出冷却至室温。准确加入 2.0mL水，涡旋振荡2min，以溶解试样中的总无机氯离子 注：试样吸取量、加水量可根据设备及试样浓度进行调整。

抽取上述试样通过滤膜（6.8)注人色谱进行测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。变性燃 料乙醇中氯离子色谱图见图1

WB/T 1028-2006 库区、库房防火防爆管理要求10精确度（95%置信水平）

重复性：在同一实验室，同一分析者使用同一台仪器，在相同操作参数下，以标准和准确的操作，重 复测定同一试样所得的两个结果之差，不应超过表2中数值。 再现性：在不同实验室，由不同分析者进行同样的测定时，所得的两个独立测定结果之差，不应超过 表2中数值。

每批样品至少进行两次空白试验，空白试验测定结果应低于方法检出限，否则应查找原