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DB32／T 4032-2021 土壤和沉积物 锂、铌、锡、铋的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

土壤样品按照HJ/T166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB17378.3或HJ494的相 进行采集和保存。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失，

除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166和GB17378.5的要求，将采集的科 验室中风干、破碎、过筛，保存备用。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。

准确称取0.1g（精确至0.1mg）的待测样品于聚四氟乙烯消解管中，用水润湿后依次加入4mL氢氟 酸（5.1.1）、6mL硝酸（5.1.2）和1mL高氯酸（5.1.3），于通风橱内石墨电热消解仪上120°C加热90min、 40°C加热60min，稍冷DL/T 244-2012 直接空冷系统性能试验规程，加入2mL氢氟酸（5.1.1）和2mL硝酸（5.1.2）于160°C石墨电热消解仪中消 解至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。加入1mL盐酸溶液（5.2.3），温热溶解可溶性残渣，全 量转移至50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.2.1）定容至刻度，混匀。静置后，取上清液进行测定。 注1：土壤和沉积物样品种类复杂，基体差异较大，在消解时视消解情况，可适当补加硝酸、高氯酸等酸，调整消 解温度和时间等条件。 注2：视样品实际情况，试样定容体积可适当调整

点燃等离子体后，仪器预热稳定30min。用质谱仪调谐液（5.4.1）对仪器的灵敏度、氧化物和双电 荷进行调谐，在仪器的灵敏度、氧化物和双电荷满足要求的条件下，质谱仪给出的调谐液中所含元素信 号强度的相对标准偏差应≤5%。在涵盖待测元素的质量范围内进行质量校正和分辨率校验，如质量校 正结果与真实值差值超过±0.1amu或调谐元素信号的分辨率在10%峰高处所对应的峰宽超过0.6 amu~0.8amu的范围，应按照仪器使用说明对质谱仪进行校正。

3.2.2测定参考条件：在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的 内标元素，待测元素和内标元素的质荷比（m/z）参见附录A表A.4。

分别移取一定体积的多元素标准使用液（5.3.4）于同一组50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.2.1）稀 释定容至刻度，混匀。以硝酸溶液（5.2.1）作为标准系列的最低浓度点，另制备至少5个浓度点的标准 系列。标准系列参考浓度见附录B表B.1。内标元素使用液（5.3.6）由蠕动泵在线加入，参考浓度见附 录B中B.2。以各元素的质量浓度为横坐标，对应的响应值和内标响应值的比值为纵坐标，建立标准曲 线。标准曲线的浓度范围可根据测定的实际需要进行调整。

每个试样测定前，用硝酸溶液（5.2.1）冲洗系统直至信号降至最低，待分析信号稳定后开始测定。 按照与建立标准曲线（8.3）相同的仪器参考条件和操作步骤进行试样的测定。若试样中待测目标元素 浓度超出标准曲线范围，须经稀释后重新测定，稀释液使用硝酸溶液（5.2.1），稀释倍数为f。

按照与试样的测定（8.4）相同的仪器参考条件和操作步骤测定空白试样。

9.1.2沉积物中锂、锯、锡和铋的质量分数の（mg/kg），按照公式（2）进

1.2沉积物中锂、锯、锡和铋的质量分数0；（mg/kg），按照公式（2）进行计算：

式中：i 沉积物中元素的质量分数，mg/kg； Pi 试样中元素的质量浓度，μg/L； 空白试样中元素的质量浓度，μg/L； Poi 消解后试样的定容体积，mL； 试样稀释倍数：

m 一沉积物样品的称样量，g； Wuo 一沉积物样品的含水率，%。

测定结果小数位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数宇

在95%置信区间下，同一实验室、同一操作者使用相同设备，按本文件的测试方法，在短时间内对 同一样品相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 10%

当取样量为0.1g，消解后定容体积为50mL时， 各金属元素的方法检出限和测定下限见表1

表1方法检出限和测定下限（mg/kg）

12质量保证和质量控制

实验过程中产生的废液和废物，应置于密闭容器中分类保管，委托有资质的单位处理

验所用的消解管及玻璃器血须使用（1+4）硝酸溶液浸泡24h，依次用自来水和实验用水洗净 用。 保证仪器的稳定性和实验的准确性，应参照仪器说明书，定期或测定一定数量样品后对仪器的 矩管、采样锥和截取锥进行清洗

14.1实验所用的消解管及玻璃器血须使用（1+4）硝酸溶液浸泡24h，依次用自来水和实验用水洗净 合方可使用。 4.2为保证仪器的稳定性和实验的准确性，应参照仪器说明书，定期或测定一定数量样品后对仪器的 雾化器、矩管、采样锥和截取锥进行清洗，

A.1仪器操作参考条件见表A.1。

表A.1电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件

A.2常见多原子离子干扰参考表A.2。

A.2常见多原子离子干扰参考表A.2

表A.2常见多原子离子干扰

A.3元素分析模式参考表A.3。

NY/T 2694-2015 饲料添加剂氨基酸锰及蛋白锰络（螯）合强度的测定表A.3元素分析模式参考表

表A.4待测元素推荐选择的同位素和内标元素

附录B （资料性附录） 标准溶液系列质量浓度

BB/T 0005-2010 气雾剂产品的标示、分类及术语表B.1元素标准溶液系列质量浓度

B.2内标元素使用液参考浓度。

由于不同仪器采用的端动泵内径有所不同，当在线加入内标时，需考虑使内标元素在样液中的 液混合后的内标元素参考浓度范围为50μg/L~200μg/L，低质量数元素可以适当提高使用液浓度