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YB／T 4766-2019 耐火材料用工业硅中单质硅和二氧化硅的测定方法.pdfYB/T 4766—2019
释至1000mL，混匀，过滤后使用。用时配制。
7.1.2.13氢氧化钠溶液（200g/L）：贮存于塑料瓶中。 7.1.2.14盐酸(1+4)。 7.1.2.15混合熔剂：两份无水碳酸钠与一份硼酸研细，混匀。 7.1.2.16二氧化硅标准贮存溶液（含SiOz0.5mg/mL）： 称取0.1000g预先在1000℃灼烧2h并冷却至室温的二氧化硅（纯度99.99%）于铂埚中，加人 2g~3g无水碳酸钠（基准试剂），盖上埚盖并稍留缝隙，置于1000℃高温炉中熔融5min~10min，取出 冷却。置于盛有100mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至试液清亮，用热水洗出埚及 盖，冷却至室温。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥过的洁净塑料瓶中。 7.1.2.17二氧化硅标准贮存溶液（含SiOz50μg/mL）： 移取25.00mL二氧化硅贮存液（7.1.2.16)到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再转移至干 燥过的洁净的塑料瓶中。 7.1.2.18二氧化硅标准贮存溶液（含SiOz5μg/mL）： 移取25.00mL二氧化硅贮存液（7.1.2.17)到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再转移至干 燥过的洁净的塑料瓶中。
称取0.1000g预先在1000℃灼烧2h并冷却至室温的二氧化硅（纯度99.99%）于铂 2g~3g无水碳酸钠（基准试剂），盖上盖并稍留缝隙，置于1000℃高温炉中熔融5min~10n 冷却。置于盛有100mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至试液清亮，用热水洗 盖，冷却至室温。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥过的洁净塑料瓶中。 7.1.2.17二氧化硅标准贮存溶液（含SiOz50μg/mL）： 移取25.00mL二氧化硅存液（7.1.2.16）到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇勺再
移取25.00mL二氧化硅贮存液（7.1.2.16)到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再转移至干 燥过的洁净的塑料瓶中。 7.1.2.18二氧化硅标准贮存溶液（含SiO25μg/mL）： 移取25.00mL二氧化硅贮存液（7.1.2.17)到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀QX/T 471-2019 人工影响天气作业装备与弹药标识**技术规范，再转移至干 燥过的洁净的塑料瓶中
称取约0.2g试样，精确至0.1mg。
7.1.4.6从容量瓶A中分取10.00mL试液于100mL塑料烧杯中，加入1滴对硝基苯酚（7.1.2.1
7.1.5工作曲线的绘制
用滴定管移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液 （7.1.2.18），分别于一组100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（7.1.2.14），加水至约20mL～30mL。之后按 照7.1.4.7和7.1.4.8操作。以试剂空白为参比测其吸光度，绘制工作曲线
7.1.6分析结果的计算
量用质量分数w(Si)计，数值以%表示，按式（1
次有效分析值之差应不大于表2规定的允许差。
表2稀碱分离法单质硅分析值允许差
7.2气体容量法[0.5% 7.2.2.1氢氧化钠溶液（200g/L） 7.2.2.2盐酸(1+1)。 气体容量法测量装置示意图见图1。贮气瓶和水准瓶内装人适量封闭液。整个装置在试验过程中 不允许漏气和漏水。 7.2.5.1测量装置的准备和检查 7.2.5.1测量装置的准备和检查 将空锥形瓶连接在图1所示的测量装置上。将三通活塞置于三通位置，调节水准瓶位置，使封闭液 液面位于量气管零刻线处。顺时针旋转三通活塞135°，使之位于三尚密封位置，将水准瓶降至最低位置 保持2min～3min，观察量气管、参比管中封闭液的液面变化，若参比管内液面位于零刻线水平位置不变， 最气管内液面高王水准瓶液面目稳定不变可以 置的气密性符合要求 7.2.5.2试样中金属铝等于扰的消除 接触。将称量瓶置于低温电热板（130℃）上加热，观察是否持续有均匀小气泡冒出，尚若在蒸干前持续 有均匀小气泡冒出，再加人5mL盐酸（7.2.2.2），继续加热。重复上述操作，直至无小气泡冒出。取下称 量瓶，冷却至室温，向其注人去离子水至称量瓶刻线处。 向锥形瓶中加人100mL氢氧化钠溶液（7.2.2.1）。用镊子将按7.2.5.2处理后的盛有试样的称量 瓶置于锥形瓶中，保证称量瓶中的试料不与锥形瓶中的氢氧化钠溶液接触，按图1所示将锥形瓶连接到 测量装置上，并保证连接牢固、不漏气。 7.2.5.4初始态参数的确定 7.2.5.4.1将锥形瓶浸入水浴槽中。开启恒温水流冷却装置。待水浴槽中的水温与水冷套中的水温一 致后，再保持5min。 7.2.5.4.2将三通活塞置于三通位置，调节水准瓶高度，使量气管的液面稳定于零刻线处。然后固定水 准瓶位置，将三通活塞顺时针转动135°，使反应装置处于气密状态。 7.2.5.4.3读取水浴槽中或水冷套中温度计显示的温度，换算成开尔文温度，以此作为量气管内气体初 始状态的温度工。 7.2.5.5加热反应 2.5.5.1撤去水浴槽，擦干锥形瓶外壁。将锥形瓶连同冷凝管一起倾斜，使称量瓶倾倒，试样 形瓶内的氢氧化钠溶液中。 7.2.5.5.2将电炉盘置于锥形瓶下方通电加热。待锥形瓶中的溶液沸腾后，调低电炉功率，保持微沸状 态。在此过程中，因有大量氢气的产生，量气管中封闭液的液面会急剧降低，应注意及时降低水准瓶的高 度，使水准瓶与量气管（或贮气瓶）的液面高差保持在50mm以内。 7.2.5.5.3待量气管（或贮气瓶）内的封闭液的液面基本不再变化时，再持续加热5min～10min，然后停 止加热，撤去电炉盘。一般总加热时间大约在30min～80min之间，即可反应完全。 7.2.5.6终态参数和表观气体产生量的确定 7.2.5.6.1将加热反应后的锥形瓶再次浸入水浴槽中进行冷却。在冷却过程中要及时调整水准瓶的高 度，使量气管内的液面与水准瓶的液面基本保持水平。 7.2.5.6.2待水浴槽内水温与水冷套内水温一致时，固定水准瓶的位置，继续冷却约5min～10min。若 最后5min内，量气管的液面变化不超过0.2mL时，将三通活塞顺时针转动45°，使参比管与大气连通。 7.2.5.6.3调节水准瓶的高度，使量气管、参比管内的液面位于同一水平线上，固定水准瓶，从量气管液 面处读取表观气体产生量V1，精确至0.2mL。 7.2.5.6.4读取水冷套内温度计显示的温度，换算成开尔文温度，以此作为量气管内气体的终态温度T1。 7.2.5.6.5用气压表测量大气压值P精确至0.01kPa。应注意按仪器使用说明书进行修正。 7.2.5.6.6将三通活塞旋至三通位置，关闭恒温水流冷却装置，取下锥形瓶，结束试验。 7.2.5.7真实气体产生量的确定 当始态和终态冷却水温变化IT。 OK时，以表观气体产生量V，作为真实气体产 若试验设施无法达到IT。一T<1.0K条件时，真实气体产生量V按公式(3)计算： 式中： V 表观气体产生量，单位为毫升（mL）； ? 实验室内大气压，单位为千帕(kPa）； To,Ti 始、终态水浴槽或水冷套内的水温，单位为开尔文（K）； Po,Pi 温度T。、T时纯水的饱和蒸汽压，单位为千帕(kPa)； V。 测量装置内锥形瓶至量气管零刻度线间的总有效体积，单位为毫升（mL）； V2 锥形瓶内加人的氢氧化钠溶液（7.2.2.1)的体积，单位为毫升（mL）； V3 称样器中试样、盐酸及去离子水的体积，单位为毫升（mL）； V 柱形称样器浸人氢氧化钠溶液部分的体积，单位为毫升（mL） 7. 2. 6结果计算 质硅量用质量分数w(Si)计，数值以%表示，按式 两次有效分析值之差应不大于表3规定的允许 气体容量法单质硅分析 8.2钼蓝光度法(0.5%~10% 8.2钼蓝光度法（0.5%10% 试样经氢氧化钠溶液浸煮过后，二氧化硅不溶解。分离碱不溶物后，将残渣用混合熔剂熔融，用钥蓝 光度法测定溶液中的二氧化硅量 8.2.2.2钼酸铵溶液（50g/L)：过滤后使用 8.2.2.7二氧化硅标准贮存溶液（含Si020.5mg/mL）：称取0.1000g预先在1000℃灼烧2h并冷却至 室温的二氧化硅（纯度99.99%）于铂中，加入2g～3g无水碳酸钠（基准试剂），盖上盖并稍留缝 隙，置于1000℃高温炉中熔融5min～10min，取出冷却。置于盛有100mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低 温加热浸取熔块至试液清亮，用热水洗出埚及盖，冷却至室温。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀，贮存于干燥过的洁净塑料瓶中。 8.2.2.8二氧化硅标准贮存溶液（含SiO250μg/mL）：移取25.00mL二氧化硅贮存液（8.2.2.7）移人 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥过的洁净塑料瓶中 称取约0.2g试样，精确至0.1mg。 表4按二氧化硅的含选择吸收血 8.2.5标准曲线的绘制 移取omL、 .00mL二氧化硅标准溶液（8.2.2.8）分 别置于一组100mL容量瓶中，加2mL盐酸（8.2.2.5），加水至20mL。以下按8.2.4.4～8.2.4.6操作 以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制标准曲线。 8. 2. 6 分析结果的计算 mi 一由标准曲线查得的二氧化硅量的数值，单位为克（g）； 试料质量的数值，单位为克（g）； V1——分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL)； 试液总体积的数值，单位为毫升(mL)。 试样经氢氧化钠溶液浸煮过后，二氧化硅不溶解。分离碱不溶物后，将残渣用混合熔剂熔融，完全蒸 干后用聚氧化乙烯凝聚析出硅酸，过滤并灼烧成二氧化硅。用氢氟酸处理灼烧物。氢氟酸处理前后的质 量差即为二氧化硅主量。再用熔剂熔融氢氟酸处理后的残渣，稀盐酸浸取，并入滤液，用钼蓝光度法测定 溶液中的残余二氧化硅量。两者相加即为试样中二氧化硅的量。 称取约0.2g试样，精确至0.1mg。 D.2g试样，精确至0.1m JJF 1487-2014 超声波探伤试块校准规范8.3.5工作曲线的绘制 用滴定管移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准 3.3.2.17），分别于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（8.3.2.10），加水至约20mL30mL。以 8.3.4.7和8.3.4.8操作。以试剂空白为参比测其吸光度，绘制工作曲线。 8.3.6分析结果的计算 二氧化硅量用质量分数w(SiO,）计，数值以%表示，按式（6)计算： 去两次有效分析值之差应不大于表5规定的允许 DB13 225-1995 烟花爆竹用铝镁合金粉技术要求和试验方法YB/T 47662019 表5二氧化硅分析值允许差 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 耐火材料用工业硅中单质硅 和二氧化硅的测定方法 YB/T4766—2019 治金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 ****：100009 北京虎彩文化传播有限公司印刷 各地新华书店经销 X12301/16 印张1.25字数 12月第一版 2019年12月第 书号：155024·1830定价：40.C