DZ∕T 0064.89-2021 地下水质分析方法 第89部分:氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法.pdf

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DZ∕T 0064.89-2021 地下水质分析方法 第89部分:氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法.pdf

6.3.2测量:设定元素分析仪(5.2)工作程序,进样针(5.5)从2mL样品瓶中移取0.1μL水样, 经元素分析仪的进样口密封隔垫注入裂解炉。高温下形成的水蒸气与玻璃碳粒(4.6)在1350℃下 发生还原反应,形成Hz和CO混合气,在He载气(流速90mL/min)的携带下,通过气相色谱柱分

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离,然后导入稳定同位素质谱仪的离子源内,实现单次测定水中D值。每个样品至少重复测量6 次,剔除前3个数据后,以平均值为该样品的最终测定结果,

6.4.1取3个及以上呈梯度的有证氢(8H)同位素水标准物质,所选用的标准物质的值应能覆盖 实测样品的同位素比值范围。 6.4.2按照6.3样品测定的步骤进行测定,以水中氢同位素标准物质测定值为横坐标HB 20328-2016 自润滑关节轴承无载启动力矩测试方法,水中氢同位 素标准物质认定值为纵坐标,绘制校准曲线。校准曲线的相关系数R²≥0.999。

水样品氢同位素值(H)测定通过可 标准对应的工作标准物质的比较测量,将被测 定氢同位素比值换算成相对于国际标准的氢同位素比值的千分差,见公式(2)

式中: (H/H)sA 样品?H和H同位素比值; (H/H)sT 标准物质“H和‘H同位素比值

品氢同位素(8"H)比值测定以SHsww(%o)报出测

(H/H) S°H(%0) : (°H/H)sT

氢同位素值(8H)取整数值。

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五家实验室对四个不同水平的氛同位素样品进行方法精密度试验,统计得到重现性和再现性数 据,见表2

表28"H精密度(%)

QBS 0001S-2015 济南百事可乐饮料有限公司 系列碳酸饮料现调浓浆」注:m为测试结果的总平均值

9.1每批样品应插入标准物质进行准确度控制,标准物质及控制样应按照头、中、尾分布在每批试 样中,测定结果应在标准物质认定值合成不确定度内。具体要求按DZ/T0130中“同位素地质样品 分析”部分的规定执行。

沉淀杂质的地下水样品可用0.45um滤膜过滤后

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GB 50706-2011 水利水电工程劳动安全与工业卫生设计规范附录A (资料性附录) 氢氧同位素标准物质

A.1水中氢、氧同位素有证标准物质

76±0.05)×10,O/O比的绝对值为(2005.20±0.4

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