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JJF(黔) 13-2020 铜含量、铁含量分析仪校准规范.pdf6. 2. 2 示值误差
6.2.1先对仪器进行预热，达到稳定状态，然后按规定的方法或选择0%和满量 程的80%两点对被检仪器进行参数设置、空白校正、曲线校正。 6.2.2根据被检仪器的测量范围，分别选取满量程的20%，40%，60%。用3个 点的标准溶液分别进行3次测量，3次测量值的平均值为测量结果，按式（2） 计算仪器3个测量点的示值误差。
A,一示值误差GB/T 42006-2022 高原光伏发电设备检验规范，%； C;一三次测量值的平均值，μg/L； Cs一配制标准溶液的浓度值，Hg/L R一仪器满量程，ug/L。
A.一示值误差，%； C;一三次测量值的平均值，μg/L； Cs一配制标准溶液的浓度值，μg/L： R一仪器满量程，ug/ L.
仪器预热稳定后，在止常的工作条件下，对满量程的60%浓度点进行7次 测量，按式（3）计算重复性。
氏中： RSD一相对标准偏差即重复性，%； C,一第j次测量值，Hg/L； C，一7次测量值的平均值，Hg/L。
仪器预热稳定后，先用空白溶液进行校正， 后用满量程的60%的标准溶液 进行测量，示值稳定后读数，每隔1h进行上述步骤测量，重复测量4次，分别 记录数据，按式（4）计算，取最大值为稳定性
式中： C,一稳定性，%； Chi一每隔1h被校仪器的测量值，μg/L； C.一第1次被校仪器的测量值，ug/L。
maxCti Co ×100% R
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校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息： a）标题：“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点； d）校准证书的唯一性编号、每页页码及总页数的标识； e）客户送样单位的名称和地址； f）被校仪器的制造单位、名称、型号及编号； g）校准的日期（必要时应有接受日期）； h）校准单位校准专用章； i）校准所依据的技术规范的名称及代号； j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性（名称、型号、准确度等级或 不确定度或最大允许误差、仪器编号、证书编号及有效期）； k）校准时环境的温度、湿度； 1）校准结果及测量不确定度； m）对校准规范的偏离的说明（若有）； n）校准证书签发人的签名（校准人、核验人、批准人）； o）校准结果仅对被校仪器本次测量的有效声明； p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。 校准原始记录格式见附录C，校准证书内页格式见附录D。
由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸 因素所决定的。因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建 议复校时间间隔不超过1年
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校准用试剂和溶液配制方法
A.1.1.1试剂水：电导率（25℃）≤0.1μS/cm，吸光度（254nm，1cm光程） ≤0.001，可溶性硅（以Si0z计）<0.01mg/L。 A.1.1.2柠檬酸氢二胺溶液（200g/L）：称取柠檬酸氢二胺100g溶于约400ml 水中，加氨水（1+1），调节pH至8.5，加水至500mL。 A.1.1.3氨水（1+1）：优级纯。 A.1.1.4硝酸（1+1）：优级纯。 A.1.1.5双环已酮草酰二踪溶液（1g/L）：称取双环已酮草酰二0.5g，加乙 醇50mL，在水浴中加热至溶解；有不溶解物时，过滤，加水至500mL。 1.1.2配置方法 A.1.2.1取100mL水样，放入200mL的锥形瓶中，加入1mL浓盐酸，加热浓 缩至约30mL。 A.1.2.2往水样中加入加柠檬酸氢二胺溶液5mL，摇匀。 A.1.2.3加入双环已酮草酰二踪溶液5mL，滴加氨水调节pH至8.5～9.2（可使 用百里酚蓝pH为8.0～9.6或甲酚红紫pH为7.4～9.0的pH试纸检验）。（溶 液温度高，显色不稳定） A.1.2.4冷却后，移入50mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，放置约5min后 即可用于测量。
A.1.1.1试剂水：电导率（25℃）≤0.1μS/cm，吸光度（254nm，1cm光程） ≤0.001，可溶性硅（以Si0z计）<0.01mg/L。 1.1.1.2柠檬酸氢二胺溶液（200g/L）：称取柠檬酸氢二胺100g溶于约400mL 水中，加氨水（1+1），调节pH至8.5，加水至500mL。 A.1.1.3氨水（1+1）：优级纯。 1.1.1.4硝酸（1+1）：优级纯。 A.1.1.5双环已酮草酰二溶液（1g/L）：称取双环已酮草酰二腺0.5g，加乙 醇50mL，在水浴中加热至溶解；有不溶解物时，过滤，加水至500mL。 1.1.2配置方法 1.1.2.1取100mL水样，放入200mL的锥形瓶中，加入1mL浓盐酸，加热浓 缩至约30mL。 A.1.2.2往水样中加入加柠檬酸氢二胺溶液5mL，摇匀。 1.1.2.3加入双环已酮草酰二溶液5mL，滴加氨水调节pH至8.5～9.2（可使 用百里酚蓝pH为8.0～9.6或甲酚红紫pH为7.4～9.0的pH试纸检验）。（溶 液温度高，显色不稳定） A.1.2.4冷却后，移入50mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，放置约5min后 即可用于测量。
A. 2. 1 试剂与材料
A.2.1.1水：电导率（25℃）≤0.1mS/m，吸光度（254nm，1cm光程）≤0.001， 可溶性硅（以Si0z计）≤0.01mg/L。 A.2.1.2盐酸：优级纯。 A. 2. 1. 3 硝酸：优级纯。
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B.1配制标准溶液的不确定度评定
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测量结果的不确定度评定示例
制标准溶液的方法，测量模型如公式（B.1）
3.1.2铜或铁标准溶液120ug/L的不确定度
B.1.2.1选用有证的C=100ug/mL铜或铁单元素溶液标准物质，其质量浓度 值的相对扩展不确定度为0.8%，k=2，计算其相对标准不确定度分量为： W/=0.8%/2=0.004
3.1.2.2配工作液10ug/mL，用10mL分度吸管取母液10mL，定溶于容量 瓶100mL中，计算稀释后溶液浓度，则：
10mLA级分度吸管的相对不确定度uvl= 0
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3.1.2.3配制120ug/L的标准溶液500mL，即用10mLA级分度吸管取6mL 工作液定溶于500mLA级容量瓶中，计算母液的浓度，则：
0.25/ V3 500mLA级容量瓶的相对不确定度u500mL= 0.00029，10mLA级 500
0.25/V3 500mLA级容量瓶的相对不确定度u500mL= =0.00029，10mLA幼 500
测量模型如公式（B.3）
式中： A一示值误差，%； C；一3次测量值的平均值，Hg/L； Cs一配制标准溶液的浓度值，ug/L; R一仪器满量程，Hg/L。
B.2.2不确定度计算
0.05 / ~/3 确定度u10mL= =0.0029，则： 10 13=yu?+u,+u2+us0m+uomL 0.004²+0.00046+0.000232+0.00292+0.00292=0.006 2，120μug/L标准溶液的相对扩展不确定度为： Urel=0.006×2=1.2% (k=2)
B.2.2.2标准不确度分量
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为被检仪器满量程60%，即浓度C为120μg
u,=1. 2%/2=0. 6%
b）被检仪器测量重复性引入的标准不确定度分量u2 被检仪器对标称值为120μg/L的标准溶液重复测量7次，测量结果（单位： g/L）为：118.6、117.6、117.2、118.6、117.4、117.4、117.2。 测量结果的平均值X和单次测量的实验标准差s为：
际测量，3次测量平均值作为最终结果，故：
B.2.2.3合成相对标准不确定度U。 各分量标准不确定度互不相关，则合成相对标准不确定度：
B.2.2.3合成相对标准不确定度u
DB12T 994-2020 公共机构能源资源消费统计技术要求B.2.2.5扩展不确定度
X =117.71, s=0.62 μg/l
s/ V3 x100%=0.3% 117.71
uc= Ju? + u, =0. 7%
DBN6543T 047-2009 马铃薯种植机械化技术规程U=1. 4%(k=2)
U=1. 4%(k=2)
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