DB21/T 3359-2021 环境空气中二氧化硫测定 被动式吸收采样-离子色谱法监测技术规范.pdf

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标准编号:DB21/T 3359-2021
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标准类别:环境保护标准
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DB21/T 3359-2021标准规范下载简介:

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DB21/T 3359-2021 环境空气中二氧化硫测定 被动式吸收采样-离子色谱法监测技术规范.pdf

5.5.1吸收液贮备液1:c(KOH)=0.1mol

5.5.1吸收液贮备液1:c(KOH)=0.1mol/L。

Q/GJA 0001 S-2014 昆明市盘龙区郭家凹面条厂 挂面DB21/T 33592021

称取0.56g氢氧化钾(5.1)溶于少量水中,定容至100ml,于0℃~4℃冷藏和密封可保存1个

5.5.2吸收液贮备液2:W(CsH:03)=10%(v/

取5.0ml丙三醇(5.3)至50ml容量瓶,少量加水摇匀,加水至刻度,于0℃~4℃ 可保存1个月。

5.5.3吸收液工作液

将淋洗液储备液(5.6)稀释得到淋洗液,临用现配。 注:如仪器型号具备自动在线生成淋洗液功能,可自动生成;淋洗液使用前应进行脱气处理,避免气泡进入离子 色谱系统。

先液储备液(5.6)稀释得到淋洗液,临用现配。

5.9过氧化氢溶液:(H20)=0.03%(v

1.0ml过氧化氢(5.4)溶于1000ml水中,临

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除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器!

由离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统。配备阴离子分离柱和保护柱、阴离子抑制 器及电导检测器。

精度为0.0001g

6. 4 采样管及附件

包括柱形采样管、端帽、环帽、网片、膜片及套管。详见附录A

振荡频次0~360次

振荡频次0~360次

6.6一般实验室常用仪器和设备

7.1采样前的准备工作

在自来水中清洗管、网片、管帽、套帽和膜片,然后在超声波水浴中超声洗涤30min,再用水清 次。然后将部件于45℃土2℃干燥至少2h,冷却至室温,存放于干燥器中备用。

7. 1. 2 管件制备

在每支管的一端放置一片膜片,光滑面朝上,然后盖上环帽。将2~3张网片放入扩散管端帽,用 散量加样器将30叫1吸收液工作液(5.5.3)滴到网片中央,轻轻振动管帽以使吸收液均匀分布在网片 上,轻轻将另一端盖有膜片环帽的管推进此端帽里。放入套管中,盖紧套管盖,备用。0℃~4℃冷藏 保存,可保存5天。

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样品采集应符合HJ194中的相关规定。采样时,将扩散管从套管中取出,将带有环帽端向下,垂 直挂管采样,管与附着物间需有20cm以上间隔,采样周期为1周~3周,采样高度为距地面3m~5m。 采样的管件和采样图,见附录A。

采样后,将环帽和膜片取下,换上端帽,装于套管中,并用自封袋封存,0℃~4℃冷藏避光保存, 可保存2个月,但建议尽快测定

将被动扩散管带有网片的一端向下,取下上端端帽,向管申添加4.0m1H202溶液(5.4)到 振荡30 min,放置1 h。

按照仪器说明书操作仪器,仪器工作参考条件如下:淋洗液为20mmo1/L的氢氧化钾溶液, 1.00ml/min,抑制器电流为75mA,检测器温度为30℃,柱温为室温(不低于18℃),进样 25川1。

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当测定结果小于100Hg/m时,结果保留到小数点后1位;大于等于100μg/m时,结果保留3位有 效数字。

六家实验室对二氧化硫浓度分别为23.2Hg/m和82.4g/m的同批次采集的实际样品进行测定, 实验室内相对标准偏差分别为3.7%~39.6%、9.3%~18.0%;实验室间相对标准偏差为24.1%和6.3%; 重复性限r为16.5μg/m和32.5μg/m:再现性限R为21.7μg/m和33.1μg/m

六家实验室对二氧化硫浓度分别为23.2Hg/m和82.4Hg/m的同一批次的实际样品进行加标分析 则定,加标量分别为1.0ug和5.0ug,加标回收率分别为81%~118%和95%~107%。加标回收率最 终值94%±29.4%和99%± 9. 0%。

11质量保证和质量控制

每批样品应至少分析2个空白试样,其测定结果应低于测定下限。

由线的相关系数应≥0.995,否则应重新绘制标准

每批次(≤20个)样品,应分析一个标准曲线中间点浓度的标准溶液,其测定结果与标准曲 浓度之间的相对误差应≤10%,否则,需重新绘制标准曲线。

每批次(≤20个)样品,应至少采集和测定10%的平行双样,样品数量小于10时,至少测定一个 平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应≤25%

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每批次(≤20个)样品应至少测定10%的加标样品,样品数量少于10时,应至少测定一个加标样 品SC/T 6074-2012 水族馆术语,加标回收率应在70%~130%之间

发液申含有一定浓度的过氧化氢溶液,建议单独收集放置24小时以上,自行分解后,再倒到人废深 其他废物处理按相关规定执行。

采样时,采样管应保持垂直,开口端朝下,采样管曝露后取下管之前,应检查管是否垂直,若因 佳管时管未固定紧,或支撑物变动等原因引起管偏斜(与垂线夹角超过15°)时,应废弃。采样后进 行实验室分析前,应检查管件,发现有管帽破裂的,也应废弃。采集平行样时平行管间隔需在5cm以 上。

为避免过氧化氢对色谱柱的影响,样品处理后应放置一段时间(大于1h,令剩余过氧化氢自行 同时每次使用仪器后,应以水进样2~3次,用以吹洗色谱柱

对特殊气象条件如大风(5m/s以上)、相对湿度较大(80%以上)、气温较高(35℃以 数据应做标记

DB21/T3359—2021单位:mm1一端帽,内盛附着吸收液的网片:2一丝带类捆绑用绳;3一卡子:4一扩散管:5一环帽,盛有膜片:6一电线竿、墙壁等附着物。图A.2垂直支撑物上挂管方法1一端帽,内盛附着吸收液的网片:2一丝带类捆绑用绳:3一水平栏杆等附着物:4一环帽,盛有膜片;5一扩散管。图A.3水平支撑物上挂管方法A.4采样管准备、保存和运输按照7.1.2准备好的采样管应放置在套管中备用,套管材质为普通塑料QB/T 1356-2014 猪肉蛋卷罐头,见图A.4。冷藏避光,放于自封袋中保存。若非马上采样,采用端帽替代环帽保存。方标准信息服务平台图A.4采样的管件及保护用套管实物图10

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