JCT312-2009 明矾石膨胀水泥化学分析方法.pdf

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JCT312-2009 明矾石膨胀水泥化学分析方法.pdf

5.28PH3的缓冲溶液

将3.2g无水乙酸钠(CH.COONa)溶于水中,加120mL冰乙酸(CHsCOOH),用水稀释至1L,摇

JJG 1114-2015 液化天然气加气机5.29pH4.3的缓冲溶液

将42.3g无水乙酸钠(CHsCOONa)溶于水中,加80mL冰乙酸(CHsCOOH),用水稀释至

5.30pH10的缓冲溶活

.31氢氧化钠溶液(150

5.34酒石酸钾钠溶液(100g/L)

5.36氯化钾(KCI:颗粒粗大时,应研细后使用

5.37氟化钾溶液(150g/L)

50g氟化钾(KF·2H.O)溶于水中,稀释至1L

IC/T 3122009

5.38氟化钾溶液(20g/L)

5.39氯化钾溶液(50g/L)

5.42二氧化钛(TiO2)标准溶液

5.42.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.02mg二氧化钛的标准溶液0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、 12.50mL、15.00mL分别放人100mL容量瓶中,依次加入10mL盐酸(1十2)、10mL抗坏血酸溶液 (5.16)、5mL95%(体积分数)乙醇、20mL二安替比林甲烷溶液(5.24),用水稀释至标线,摇匀。放置 40min后,使用分光光度计(6.9)、10mm比色血,以水作参比,于420nm处测定溶液的吸光度。用测得 的吸光度作为相对应的二氧化钛含量的函数,绘制工作曲线。

5.43氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)标准溶液

称取0.792g已于105℃~110℃烘过2h的光谱纯氯 过2h的光谱纯氯化钠(NaCI),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移人1000mL容量荆 水稀释至标线,摇勾。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾、氧化钠。

5.43.2工作曲线的绘

吸取按第5.43.1条配制的每毫升相当于0.5mg氧化钾、氧化钠的标准溶液0mL、1.00mL、2.00 mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL,以一一对应的顺序,分别放人100mL容量瓶 中,用水稀释至标线,摇匀。使用火焰光度计(6.10)按仪器使用规程进行测定。用测得的读数作为相对 应的氢化钾、氧化钠含量的函数,绘制工作曲线。

碘酸钾标准滴定溶液Lc(1/6K1O;)=0.03mol/

0mL~150mL水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

发钾基准溶液(5.39)放人带有磨口塞的200mL销

c(NazSO)XV3X40.03 So 15. 00 c(NazS,O,)XV,X16.03 15. 00

5.47碳酸钙基准溶液Lc(CaCO.)=0.024mol

称取0.6g(m)已于105℃110℃烘过2h的基准碳酸钙(CaCO),精确至0.0001g,置于4d 尧杯中,加人约100mL水,盖上表面皿,沿杯口加入10mL盐酸(1十1)溶液至碳酸钙全部溶解, 佛数2mL~3mL,取下烧杯,将溶液冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]

5.48EDTA标准滴定溶液[c

5.48.1标准滴定溶液的配制

5.48.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(5.47)放人400.mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加人适量CM 混合指示剂(5.56),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(5.14)到出现绿色荧光后再过量2mL~3mL,以ED TA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式(5)计算:

(EDTA)= mlX25×1000 250XVX100.09

EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式 式(9)计算

TAl:0 = c(EDTA) × 50. 98 Tcao =c(EDTA)×56.08 =c(EDTA)X40.31

TAl:0 = c(EDTA) × 50. 98 (7 Tcao =c(EDTA)×56.08 (8 TMeo =c(EDTA)X40.31

5.50.1标准滴定溶液的配制

5.50.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

IC/T3122009

称取约0.8g(mz)苯二甲酸氢钾(CsH,KO),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加人约 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入6~7滴酚酞指示 (见5.58),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(11)计算:

(NaOH)= mzX1000 VX204.2

c(NaOH)= mzX1000 V,X204.2

c(NaOH)—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V,—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): m2—苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g); 204.2—一苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(12)计算:

Tsio, = c(NaOH) X 15.

5.51氟(F)标准溶液

称取0.2763g已于500℃左右灼烧10min(或在120℃烘过2h)的优级纯氟化钠(NaF),精确至 0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后移人500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。 此标准溶液每毫升相当于0.25mg氟。 吸取上述标准溶液20mL;40mL、80mL、120mL分别放人1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度, 摇匀,此溶液每毫升分别相当于0.005mg、0.010mg;、0.020mg、0.030mg氟的系列标准溶液,并分别 贮存于塑料瓶中。

5.51.2工作曲线的绘制

吸取5.51.1中系列标准溶液各10.00mL,放入盛有一搅拌子的50mL烧杯中,加人10.00mLpH 6.0的总离子强度配位缓冲液(5.32),将烧杯置于电磁搅拌器(6.8)上,在溶液中插人氟离子选择电极 和饱和氯化钾甘汞电极,打开磁力搅拌器(6.8)搅拌2min,停搅30S。用离子计或酸度计(6.11)测量 溶液的平衡电位。用单对数坐标纸,以对数丛标为简的浓度觉数丛标为由位值绘制工作曲线

称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚醚与50g已在105℃~110C烘干过

称取1.000g酸性铬蓝K与2.500g萘酚绿B和50g已在105℃~110℃烘干过的硝酸钾 (KNO.),混合研细,保存在磨口瓶中。

称取6g碘化钾和6g溴化钾,加人10mL冰乙酸,用水稀释至300mL,搅拌使其全部浴解。此浴 液在棕色试剂瓶中保存。

液在棕色试剂瓶中保存。

精确至0.0001g。 6.2铂、银或瓷 带盖,容量20mL~30mL。 6.3铂血 容量70mL~100mL。 6.4镍埚 带盖,容量30mL~50mL。 6.5高温炉 隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器,准确控制炉温。温度控制范围:室温 ~1000℃。 6.6滤纸

精确至0.0001g。

精确至0.0001g。 6.2铂、银或瓷 带盖,容量20mL~30mL。 6.3铂血 容量70mL~100mL。 6.4镍埚 带盖,容量30mL~50mL。 6.5高温炉 隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器,准确控制炉温。温度控制范围:室温 ~1000℃。 6.6滤纸 县

6.2铂、银或瓷 带盖,容量20mL~30mL。 6.3铂皿 容量70mL~100mL。 6.4镍埚 带盖,容量30mL~50mL。

6. 7 玻璃容量器血

带有塑料外壳的搅拌子,配备有调速和加热装置。

带有氟离子选择性电极及饱和氯化钾甘汞电极。

6.12库仑积分测硫仪

IC/T3122009

按GB/T12573方法进行取样,样品应是 均匀样品。采用四分法缩至药100g,经 80μm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中的金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过80μm方孔筛 将样品充分混匀勾后,装人带有磨口塞的瓶中并密封:

8烧失量的测定——灼烧差减法

称取约1g试样(ms),精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷埚中,将盖斜置于埚上,放在高温 炉(6.5)内从低温开始逐渐升温,在800℃~850℃下灼烧40min,取出埚置于干燥器中冷却至室 温,称量。反复灼烧,直至恒量。

8.3结果的计算与表示

烧失量的质量分数wLo按式(13)计算

称取约0.5g试样(ms),精确至0.000 g7g氢氧化钠(5.12),在650

上适当加热。待熔块完全浸出后,取出,在搅拌下一次加入25mL~30mL盐酸,再加入1 酸。用热盐酸(1十5)洗净甘埚和盖,将溶液加热至沸。冷却,然后移入250mL容量瓶中,用水稀 线,摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。

10二氧化硅的测定氮硅酸钾容量法

在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K,SiF。)沉淀,经过滤、洗 涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂,用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定。

10.3结果的计算与表示

二氧化硅的质量分数wsio.按式(14)计算:

Tsio,XV.X5 Wsio X100 m. X1 000

Wsio, 二氧化硅的质量分数,%; Tsio。—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL); Vs—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); ms—一第9章中试料的质量,单位为克(g); 5一全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

I1三氧化二铁的测定——EDTA直接滴定法

在pH1.8~2.0、温度为60℃~70℃的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂,用EDTA标准滴 商定。

十1)调节溶液pH值在1.8~2.0之间(用精密pH试纸检验)。将溶液加热至70℃,加入10滴矿 杨酸钠指示剂溶液(5.53),用EDTA标准滴定溶液(5.48缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度 60℃)。保留此溶液供测定三氧化二铝用,

11.3结果的计算与表示

三氧化二铁的质量分数WPe,0,按式(15)计算

Tre,o, XV, X 10 WFe,O, X 100 msX1000 .............

IC/T3122009

12.3结果的计算与表示

三氧化二铝的质量分数wAl0.按式(16)计算

TAl,o, X Vio X 10 X100 m.X1000

WAlOs 三氧化二铝的质量分数,%; TAl0 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL); Vio 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 10一全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; m5 第9章中试料的质量,单位为克(g)

3二氧化钛的测定二安替比林甲烷比色法

在酸性溶液中TiO2+与二安替比林甲烷生成黄色配合物,于波长420nm处测定其吸光度。用抗坏 血酸消除三价铁离子的干扰。

从第9章溶液中吸取25.00mL移人100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(1十2)及10mL抗坏血酸 溶液(5.16),静置5min。加5mL乙醇95%、20mL二安替比林甲烷溶液(5.24),用水稀释至标线,摇 匀。放置40min后,使用分光光度计,10mm比色Ⅲ,以水作参比,于420nm处测定溶液的吸光度。在 工作曲线(5.42.2)上查出二氧化钛的含量(m)

13.3结果的计算与表示

二氧化钛的质量分数WTio,按式(17)计算:

mgX10 X 100 msX1000

WTio, m X10 X10d msX1000

IC/T3122009

10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; 第9章中试料的质量GB/T 36454-2018 信息技术 系统间远程通信和信息交换 中高速无线局域网媒体访问控制和物理层规范,单位为克(g)

14氧化钙的测定EDTA滴定法

从第9章溶液中吸取25.00mL放入400mL烧杯中,加人7mL氟化钾溶液(5.38),搅拌并放置2 min以上。加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺(5.33)及适量CMP混合指示剂(5.56),在搅拌下 加人氢氧化钾溶液(5.14)至出现绿色萤光后,再过量7mL~8mL(此时溶液pH>13),用EDTA标准 滴定溶液(5.48)滴定至绿色萤光消失并呈红色

14.3结果的计算与表示

YY/T 1742-2021 腺苷脱氨酶测定试剂盒氧化钙的质量分数wc.o按式(18)计算

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