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DB21／T 3287-2020 水质 丙烯醛的测定 高效液相色谱法.pdf

用实验用水代替样品按照试样制备（7.2）相同操作步骤，制备空白试样

信息服务平 流动相：乙腈：水=50:50（V:V）。 柱温：30℃。 进样量：10μl。 流速：1.0ml/min。 检测波长：360nm。

流动相：乙腈：水=50:50（V：V）。 柱温：30℃。 进样量：10μl。 流速：1.0ml/min 检测波长：360nm

取制备好的试样（7.2），按色谱参考条件（8.1）进行测定。 注：若样品中丙烯醛浓度过高，超出校准曲线范围，应稀释后测定SB/T 10335-2000 连锁超级市场、便利店管理通用要求 门店管理规范，采用乙腊（5.7）进行稀释

样品中的丙烯醛浓度（mg/L），按照公式（1）

Px = P1XViXD (1 V

二样品中丙烯醛的质量浓度，mg/L；

V—萃取液浓缩后的体积，ml; D 样品稀释倍数； / 水样体积，ml。

DB21/T32872020

当测定结果小于1mg/L时，保留至小数点后三位；当测定结果大于或等于1mg/L时，保留三 数字。

3家实验室对加标浓度为0.01mg/L、0.1mg/L和1mg/L的地表水、废水和海水样品进行了6次重复 测定。 地表水实验室内相对标准偏差分别在2.4%~6.9%、3.8%~5.4%、1.6%~6.3%，实验室间相对标准 偏差分别为4.4%、4.4%和3.2%，重复性限分别为0.001mg/L、0.011mg/L和0.096mg/L，再现性限分别 为0.002mg/L、0.016mg/L和0.139mg/L。 废水实验室内相对标准偏差分别在4.2%~7.4%、2.8%~7.7%、3.5%~4.4%之间，实验室间相对 标准偏差分别为6.1%、5.0%和4.0%，重复性限分别为0.002mg/L、0.014mg/L和0.106mg/L，再现 性限分别为0.003mg/L、0.024mg/L和0.204mg/L。 海水实验室内相对标准偏差分别在2.4~5.2%、1.4~2.1%、2.7~6.4%之间；实验室间相对标准偏 差分别为4.2%、1.8%和4.9%，重复性限分别为0.001mg/L、0.005mg/L和0.131mg/L；再现性限分别 为0.001mg/L、0.009mg/L和0.147mg/L。具体参见附录A中表A.1。

3家实验室分别对加标浓度为0.01mg/L、0.1mg/L和1mg/L的地表水、废水和海水样品进行了6次 重复测定。地表水加标回收率范围在81.7%~92.9%、84.9%~93.3%、87.4%~95.1%之间；废水加标回收率 范围在87.6%~107.3%、86.5%~101.1%、89.0%~100.9%之间；海水加标回收率范围在81.8%~84.8%、 84.5%~104.0%、87.4%~93.5%之间。 具体结果参见附录A中表A.2

11质量保证和质量控制

校准曲线的相关系数r≥0.999，否则应重新绘制校准曲线。每批样品（≤20）应测定一个曲线 核点，其测定结果与校准曲线相应点浓度的相对误差应在土20%以内。否则应查找原因，或重新 准曲线。

11. 3 精密度控制

每批样品应至少测定5%的基体加标样品JJG 478-2016 α、β表面污染仪检定规程，样品数量少于20个时，应至少测定一个基体加标样品 回收率在80%~110%之间。

3.1清洗后的玻璃器血，在使用前应于130℃烘2h3h。 3.2不得用丙酮、甲醇或乙醇清洗玻璃器皿，以免对测定造成干扰。 13.3当DNPH经空白试验含有被测目标化合物时，需进行纯化处理。纯化方法参考附录B

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附录A （资料性附录） 方法的精密度和准确度

DB13T 1508-2012 冀西北高寒区唐菖蒲生产技术规程三家实验室分别对三种不同浓度的样品进行了测定。精密度和准确度结果见表A.1和表A.2。

表A.1方法的精密度

表A.2方法的准确度