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AQ／T1019-2006-煤层自然发火标志气体色谱分析及指标优选方法

色谱柱材料对气样中的组分必须呈情性和无吸附性，应优先选用不锈钢和石英玻管 物或涂数物应能完全分离O2、Nz、CO、CO2、CH、CzH、C.Hs、C.H4、C.Hs、CH2等组分， 规定的要求，

6. 1. 8 干燥器

除已知水分对分析不干扰外，在进样阀前必须配备干燥器。干燥器必须只脱除气样中的水分 待测组分。

色谱仪应配有稳定可靠的样品分流和样品分离时空控制的阀切换系统NB/T 25036-2014 发电厂离相封闭母线技术要求，能实现样品分流、样品分离 控制、反吹、放空等操作。

[6.2数据处理及记录系统

[6. 2. 1记录仪

6.2.2电子积分仪和微处理机

电子积分仪和微处理机可用于色谱峰测量定量，应具有实时响应值记录、谱图绘制以及色谱蜂的鉴 别和定量等功能

6.2.3计算机色谱工作站

计算机色谱工作站可用于色谱峰实时绘制、鉴别、定量及二次处理。 色谱工作站软件应具有以下功能： a）实时记录色谱仪检测器的响应值； b）实时绘制色谱峰； 数据接收和处理通道数应满足被服务色谱仪多检测器分析的需求； d） 自由设置组分表，可进行多点标定； e 自由设定时间表，可进行进样、阀切换、升温、打印、存储、循环等操作控制； f）具有数据存储功能，可实现谱图、数据二次处理； g）组分相关计算、换算功能； h）应具备多任务管理功能。

6.3煤样氧化室、加热炉及其温度控制单元

6.3煤样氧化室、加热炉及其温度控制单元

6.3. 1煤样氧化至

煤样氧化室由透气托盘、热电偶、气路管等组成； 热电偶应选用外径不大于1mm的铠装热电偶，数量不少于2个。分别位于煤样内部和供4 流中；

A0/T1019—2006

气路管应以缠绕的方式使供气气流经过充分预热后再通人煤样氧化室，到达煤样氧化室 供气气流应与煤样氧化室温度相同

6.3.3温度控制单元

）温度控制范围为：室温～500℃； ）升温速率应满足：0.5℃/min~2.0℃/mi ）控温精度为：土1.0℃

a）温度控制范围为：室温500℃； b）升温速率应满足：0.5℃/min~2.0℃/min； c） 控温精度为:±1. 0℃。

供气单元由配气装置或钢瓶、稳压阀和流量计等构成。配气单元提供不同浓度的混合气源，稳压 和流量计应使气源流量变化不大于使用流量的5%

自动取样单元应满足以下要求： 应能满足时序控制，定量分配进样的要求； b） 所提供的样品分流数量和进样量应满足被服务的色谱仪的分析要求； c 管路必须选用对气样中的组分呈惰性和无吸附性的材料制成，应优先选用不锈钢； d 应配备带定量管的进样阀，定量管体积为0.25mL～2.0mL； e） 阀系统应位于恒温 化不超过控温值的1%

7.1煤自然发火气体产物实验室模拟分析方法

煤样在7.1.1的实验条件下程序升温，自动取样装置循环采取煤样室内的气样，进入色谱仪进行分 折，并记录和存储数据，打印分析报表，

煤自然发火气体产物实验室模拟分析煤样的采取按GB482进行，并满足下列要求： a）不同矿井、不同煤层应针对煤层煤质特征，采取煤层煤样，进行煤自然发火气体产物产生实验 室模拟分析，并优选适合本煤层的自然发火标志气体及其指标； b）采取煤层煤样时，同一煤层的煤样数不少于2个； c）本矿井田范围内，煤层赋存和煤质变化较大时，应划定有代表性的区域，每个区域内所采的煤 样数不得少于2个； d)： 对于煤质变化大、煤层厚度和煤层倾角变化较大的煤层应按煤样采样标准采分层煤样，同 分层的分层煤样不得少于2个。

a）煤样粒度：小于0.15mm； 煤样质量：1.0g； 供气流量：100mL/min； d） 供气氧浓度：推荐常用供气氧气体积百分比浓度20.95%（空气）、12%、10%、7%、5%、3%； e）升温速率：室温~100℃:0.5℃/min;100℃~200℃：1.0℃/min;200℃~350℃:2.0℃/min 取样分析周期：依据所需分析组分（见7.1.3)全部在色谱仪上出峰完毕的时间而定，但取样分 析周期不得超过20min。

7.1.3必须分析的气体组分

色谱仪必须能够分析：O,、N，CO.CO,CH、C,HC.H.C.HC.H.C.H，

7.1.4煤样氧化升温特性曲线

A0/T10192006

实验过程中详细记录煤样温度变化，温度信号自动采集，且采样频率不低于6次/min。 7.2煤自然发火气体产物现场分析测试方法

实验过程中详细记录煤样温度变化，温度信号自动采集，且采样频率不低于6次/min。

7.2. 1气样采集方法

并下气样采集方法按MT142中3.1、3.3、4和5的规定进行，并符合下列规定： a）采样方式：采样袋（瓶）采样或束管系统采样； b）采样袋（瓶）：乳胶球胆、聚乙烯气样袋或玻璃采样瓶； c）采样吸气球：使用具有单向阀、进气管和排气管的软质采样吸气球； d）采集气样时应考患火灾气体受大气压力的影响，并不受爆破炮烟的干扰； e）气样保存：所采集的气样应在12h内分析完毕，超过12h后应重新采样。

井下气样采集方法按MT142中3.1、3.3、4和5的规定进行，并符合下列规定：

按7.2.1规定采取的气样，应来用气相色谱仪分析，并满足5.1、5.2和6.1、6.2的要求 气样所分析的项目应符合7.1.3的规定。分析结果应符合8.1和8.2的规定。

由同一操作人员采用同一仪器，对筒一气样重复分析获得的结果，如果连续两个测定结果的差值超 寸了表1规定的数值，应重新分析，

对同一气样由两个实验室提供的分析结果，如果差值超过了表1规定的数值，则每个实验室的 都应重新分析。

9自然发火标志气体指标优选

自然发火标志气体指标优选内容包括：确定适用的标志气体种类、指标及其使用的温度范围 预警的指导性意见等，

9.1标志气体考察内容

标志气体考察主要包括：CO、烷烃、烯烃利

标志气体指标考察内容包括：

标志气体指标考察内容包括： a）标志气体组分浓度； b）标志气体浓度增率； c）标志气体产生的临界温度

GB 28755-2012 简易升降机安全规程A0/T1019—2006

链烷比及其峰值温度； e） 烯烷比及其峰值温度； f）各氧化阶段的特征温度范围及标志气体。 标志气体浓度增率按式(1)计算增率

I.—某种标志气体浓度增加速率，1/d或1/h Ci，C2——两次测定的某种标志气体浓度； At 一两次测定间隔时间。

I.—某种标志气体浓度增加速率SF/T 0091-2021 电子数据公证保管技术规范，1/d或 Ci，C2—两次测定的某种标志气体浓度； At两次测定间照时间。

9.3标志气体优选原则

a）CO、C,H.和C2H2在一定程度上反映了自然发火的缓慢氧化、加速氧化和激烈氧化的三个阶 段，因此进行标志气体优选时，应优先考察这三种标志气体及其指标的适用性； 6） 当煤层赋存瓦斯中含有较高量的重烃组分时，应用链烷比和烯烷比时应考虑重烃释放时间的 影响，并考察其适用性； 低变质程度的褐煤、长焰煤、气煤和肥煤，应优先考虑烯烃及烯烷比标志气体及其指标； 中变质程度的焦煤、瘦煤及贫煤，应优先考虑CO和烯烃及烯烷比标志气体及其指标； e 高变质程度的无烟煤，应优先考虑CO及其派生指标