摘要 运用固相萃取和高效液相色谱技术 建立炒货食品及坚果制品中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)等人工合成的抗氧化剂和茶多酚、甘草抗氧化物、迷迭香提取物等天然抗氧化剂的测定方法。样品经甲醇、异丙醇、乙腈等混合溶剂提取 冷冻离心后经C18柱固相萃取净化用高效液相色谱检测。各抗氧化剂残留量在6 ～ 100 mg/L范围内呈良好线性关系 加标回收率为80% ～ 106%。
炒货食品及坚果制品主要是以果蔬籽、果仁、坚果等为原料加工制成的食品 含有丰富油脂 其含量高达50% ～ 70% 而且主要是不饱和脂肪酸 多数以油酸、亚油酸等的不饱和甘油脂形式存在。这些油脂不稳定 长期储存或储存不当 易受空气、水、光、热、微生物等作用 会逐渐水解或氧化 产生脂肪醛类、酮类、酸类等物质并发出异味。为防止油脂酸败而产生对人体有害的物质 需要在其中添加抗氧化剂以防止或减慢油脂因空气中的氧化作用而引起变质 保持油脂原有性质和营养价值。但过量使用抗氧化剂对人体有一定毒性或者影响食品自身风味。目前 我国食品添加剂卫生标准GB2760 -2007规定允许使用的坚果及炒货食品抗氧化剂为9种 并规定了单种或者多种抗氧化剂共同使用的最大限量。食品中抗氧化剂常用的分析方法有比色法、气相色谱法、液相色谱法等[ 1 -11] 但目前甘草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸类等抗氧化剂在食品中残留检测技术报道不多。笔者运用固相萃取和高效液相色谱技术 建立炒货食品及坚果制品中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚、没食子酸丙酯、茶多酚、甘草抗氧化物、迷迭香提取物等抗氧化剂多残留的测定方法。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
高效液相色谱仪:LC-20A型 附带二极管阵列检测器 日本岛津公司;
甲醇、乙睛、异丙醇:分析纯;
三氟乙酸、乙睛:色谱纯;
实验用水为二级用水;
抗氧化剂标准样品见表1。
1.2 液相色谱分析条件
色谱柱:采用反相C18柱(250 mm ×4.6 mm 5μm) 美国安捷伦科技有限公司;检测波长:280 nm(GA采用250 nm);流动相:乙腈(A)-0.05%三氟乙酸水溶液(B) 梯度洗脱 程序见表2;流速:1.0mL/min。
1.3 实验方法
准确称取约4.0 g混合均匀的试样置于50 mL具塞试管瓶中 加20 mL甲醇-异丙醇-乙腈(体积比2∶1∶2) 漩涡均匀 超声萃取10 min 定性滤纸过滤 准确移取10 mL滤液转人离心管内。将提取液在50℃水浴中氮吹浓缩近干 加入2 mL50 %甲醇溶液 洗涤 转入离心管中 冷冻离心10 min(转速8 000 ～ 10 000 r/min 温度-10℃)。将离心后上清液移至固相萃取柱进行分离 流速不超过2 mL/min收集流出液 待上清液全部流出后 用3 mL甲醇洗脱固相萃取柱 收集约5 mL 将全部收集液于50℃水浴中氮吹浓缩后 定容至1.0 mL 供色谱测试。
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