坚果及炒货食品中铝的检测方法研究

摘 要 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和分光光度计法,对坚果及炒货食品中铝元素含量进行检测。方法检出限分别为0.16μg/L 和6.0μg/L ;定量值分别为0.5μg/L 和20μg/L ;ICP-MS 法在0~400μg/L 范围内成线性关系,相关系数r=0.9999,回收率93%~100% ;测定结果相对标准偏差为5.82%。分光光度计法在0~6.0mg/L 范围内成线性关系,相关系数r=0.9999,回收率95%~101% ;测定结果相对标准偏差为2.84%。实验结果表明ICP-MS 法和分光光度计法的检出限相差较大,ICP-MS 法更适合坚果及炒货食品中铝的测定。

    果及炒货食品备受人们喜爱。早在《本草纲目》中就已记载长期使用坚果及炒货食品能令人“发黑、身轻、体健”等功效。现代医学也已证明,坚果及炒货食品含有丰富的优质植物蛋白,对健脑强身和心脑疾病有着特殊的滋补保健作用及辅助医疗的功能。因此,坚果及炒货食品作为保健型的休闲食品,越来越受到人们青睐。铝是人们在生活中接触比较频繁的金属元素之一。研究表明:过量的铝摄入可干扰大脑记忆功能,造成老年性痴呆症[1]。我国成人铝的摄入水平要明显高于发达国家4~8 倍,主要是我国含铝较高的面制品消费量高于发达国家[2]。在国家标准GB2760-2007《食品添加剂卫生标准》中规定,油炸类坚果及炒货食品中铝的残留量应不大于100mg/kg[3]。在现行的国家标准GB2760-2011《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,取消油炸类坚果及炒货食品中**铝钾及**铝铵等膨松剂的使用[4]。 因此,对于坚果及炒货食品中铝含量的监督检测显得尤为重要。
    目前,痕量铝测定方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP) 及ICP 质谱法(ICP-MS)、石墨炉原子吸收光度法、分光光度法、荧光分析法以及极谱法[5]。主要使用GB/T5009.182-2003《面制食品中铝的测定》和GB/T23374-2009《食品中铝的测定- 电感耦合等离子体质谱法》方法。本文通过对坚果及炒货食品样品中铝含量的检测方法研究及结果分析,确定2 种方法各自的特点及适用性,为今后开展坚 果及炒货食品中铝含量的检测提供有效的技术支持

1 实验部分
1.1 实验样品
    玉带豆(油炸)、开口松籽(油炸)、裹衣葵花籽、精制腰果仁(油炸)、开心果,于天津市某大型超市采购。
1.2 仪器和试剂
1.2.1 电感耦合等离子体质谱法 仪器:7500a 电感耦合
    等离子体质谱仪(美国安捷伦科技有限公司);Mars 微波消解仪(美国 CEM 公司)。
    试剂:质量分数为65% 的HNO3 ;30%H2O2(优级纯);铝标准溶液10μg/mL( 默克公司) ;调谐液(Li、Y、Ce、Tl、Co)10μg/mL ( 美国安捷伦公司 ) ;内标溶液(Sc) :10μg/mL( 美国安捷伦公司 )(用5% **溶液稀释至1μ g/mL 使用);氩气( 纯度 99.99%) ;二次去离子水。
1.2.2 分光光度计法 仪器:8453 紫外可见分光光度计(美国安捷伦科技有限公司)。
    试剂:铝标准溶液1000μg/mL( 国家有色金属),**-高氯酸混合液(5+1),**,乙酸- 乙酸钠缓冲溶液,抗坏血酸溶液(10g/L),溴 化十六烷基三甲胺溶液(0.2 g/L),铬天青S 溶液(0.5g/L)。

1.3 仪器工作条件
1.3.1 电感耦合等离子体质谱法 (1)样品前处理工作条件:采用微波消解法对样品进行前处理,该法操作方便快速,酸度一致性容易控制,铝损失少[6]。经多次对比实验,选择消化程序(见表1),能使样品消解完全。

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