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GB／T 5750.9-2023 生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标.pdf7.1.1最低检测质量浓度
本方法最低检测质量分别为：敌敌畏，0.012ng；甲拌磷，0.025ng；内吸磷，0.025ng；乐果， 0.025ng；甲基对硫磷，0.025ng；马拉硫磷，0.025ng；对硫磷，0.025ng。若取250mL.水样萃取后测定， 则最低检测质量浓度分别为：敌敌畏，0.05μg/L；甲拌磷，0.1μg/L；内吸磷，0.1μg/L；乐果，0.1μg/L； 甲基对硫磷，0.1μg/L；马拉硫磷，0.1μg/L；对硫磷，0.1μg/L
水中微量有机磷经二氯甲烷萃取、浓缩，定量注入色谱仪，各有机磷在色谱柱上逐一分离，依次在火 焰光度检测器富氢火焰中燃烧，发射出526nm波长的特征光。光强度与含磷量成正比，此特征光通过 滤光片，由光电倍增管检测进行定量分析，
某科技园园路铺装、道路、庭园灯、给排水、绿化种植施工组织设计GB/T5750.9—2023
存。或使用有证标准物质。 7.1.3.7标准使用溶液：临用前吸取一定量的标准储备溶液用二氯甲烷稀释至质量浓度均为10ug/mL 的标准使用溶液
7.1.5.1水样的采集和保存
7.1.5.2水样的预处理
7.1.6.1仪器参考条件
7.1.6.1.1气化室温度：270℃。 7.1.6.1.2柱温：程序升温，初温120°C，保持1min，以20°℃/min升至190℃，保持5min。 7.1.6.1.3检测器温度：270°℃。 7.1.6.1.4载气流量：氮气（30mL/min）；尾吹气流量（15mL/min）；氢气和空气根据所用仪器选择最 佳流量。
7.1.6.1.1气化室温度：270C。 7.1.6.1.2柱温：程序升温，初温120°℃，保持1min，以20°C/min升至190°C，保持5min。 7.1.6.1.3检测器温度：270℃。 7.1.6.1.4载气流量：氮气（30mL/min）；尾吹气流量（15mL/min）；氢气和空气根据所用仪器选择最 佳流量。
7.1.6.2.1定量分析中的校准方法：外标法。 7.1.6.2.2标准样品使用次数：每次分析样品时，用标准使用溶液绘制标准曲线。 7.1.6.2.3气相色谱法中使用标准样品的条件如下： a）标准样品进样体积与试样的进样体积相同； b）标准样品与试样尽可能同时分析。 7.1.6.2.4标准曲线的绘制：取不同体积标准使用溶液，用二氯甲烷稀释成有机磷混合标准系列，各取 1pL注入气相色谱仪。以测得的峰高为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。
7.1.6.3.1进样方式：直接进样。 7.1.6.3.2进样量：1pl。 7.1.6.3.3操作：用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次后，排出气泡，取所需体积迅速注； 仪中。
6.3.1进样方式：直接进样。 6.3.2 2进样量：1pl。 6.3.3 2 操作：用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次后，排出气泡，取所需体积迅速注射至色
7.1.6.5色谱图考察
标准物质色谱图，见图2。
标准物质色谱图，见图2。
7.1.7试验数据处理
7.1.7.1定性分析
图2有机磷农药标准物质色谱图
7.1.7.1.1出峰顺序：敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，甲拌磷，乐果，内吸磷，甲基对硫磷，马拉硫磷和对 硫磷。 7.1.7.1.2保留时间：敌敌畏，1.748min；甲胺磷2.298min；乙酰甲胺磷，3.798min；甲拌磷，4.298min 内吸磷，4.798min；乐果，5.848min；甲基对硫磷，6.898min；马拉硫磷，7.548min；对硫磷，8.148min。
7.1.7.2定量分析
根据样品的峰高或峰面积从标准曲线上查出萃取液中有机磷的质量浓度。按式(2)计算水样 磷的质量浓度：
水样中有机磷的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； Pi 从标准曲线上查出有机磷的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V 一 浓缩后的体积，单位为毫升（mL)； V 水样体积，单位为毫升（mL）
水样中有机磷的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； Pi 从标准曲线上查出有机磷的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； √ 浓缩后的体积，单位为毫升（mL)； 水样体积，单位为毫升（mL）
7.1.7.3结果表示
7.1.7.3.2 定量结果：按式（2)计算出
7.1.7.3.2 2定量结果：按式(2)计算出水样中各组分的质量浓度，含量以毫克每升(mg/L)表示。
7.1.8精密度和准确度
4个实验室测定加标水样，有机磷各组分的加标回收的测定，分别加0.050mg/L、0.25mg/L. 0.45mg/L3个质量浓度做加标回收试验，测定7次，测定结果为7次的平均值，结果见表1。
表1加标回收试验结果
有机磷各组分的精密度及准确度，相对标准偏差分别为：敌敌畏：5.0%～6.1%；甲拌磷：5.8% 6.7%；内吸磷：5.9%～6.9%；乐果：5.4%～6.2%；甲基对硫磷：6.0%～6.4%；马拉硫磷：5.6%～6.3% 对硫磷：5.5%～6.4%。平均回收率分别为：敌敌畏：98.3%；甲拌磷：83.5%；内吸磷：83.0%；乐果： 89.1%；甲基对硫磷：80.7%；马拉硫磷：88.5%；对硫磷：84.8%。结果见表2。
7.2固相萃取气相色谱质谱法
2023中15.1描述的方法测定
按7.1描述的方法测定
按GB/T5750.8—2023中15.1描述的方法测定
8.3.1最低检测质量浓度
本方法最低检测质量分别为：菱去津，0.002ng；呋喃丹，0.003ng；甲基对硫磷，0.004ng。取20I 水样直接进样测定时，最低检测质量浓度分别为：菱去津，0.10pg/L；呋喃丹，0.15ug/L；甲基对硫磷 0.20μg/L。 水中常见共存离子及化合物均不干扰该3种化合物的测定。 本方法仅用于生活饮用水的测定。
水样经针式微孔滤膜过滤后直接进样，以液相色谱串联质谱的多反应监测（MRM）方式检测 用水中呋喃丹、秀去津和甲基对硫磷3种农药，外标法定量
8.3.3.6呋喃丹、菱去津和甲基对硫磷3种农药标准储备溶液（o=1000mg/L)：准确称取呋嘀丹、去 津和甲基对硫磷3种农药标准物质0.0100g，分别用甲醇溶解并定容至10mL，置一20C冰箱中，可保 存1年。 8.3.3.7呋喃丹、菱去津和甲基对硫磷3种农药中间溶液（o=100mg/L)：移取呋嘀丹、菱去津和甲基 对硫磷3种农药标准储备溶液1.00mL，分别加甲醇稀释至10mL，置一20℃冰箱中，可保存1年。 8.3.3.8呋喃丹、菱去津和甲基对硫磷3种农药混合使用溶液（o=1.0mg/L)：移取呋喃丹、菱去津和甲 基对硫磷3种农药中间溶液各0.10mL，用甲酸溶液「c（HCO0H)=0.1%稀释至10mL。现用现配。
8.3.4.1液相色谱串联质谱仪：带电喷雾离子源。
8.3.4.1液相色谱串联质谱仪：带电喷雾离子源。 8.3.4.2色谱柱：Cis柱（2.1mm×150mm，5um）或等效色谱柱 8.3.4.3天平：分辨力不低于0.01mg。 8.3.4.4微孔滤膜：0.22μm，水系。
8.3.5.1水样的采集和保存
洁净的水样过0.22μm水系微孔滤膜后测定，浑浊的水样经定性滤纸过滤后再经0.22um水系微 孔滤膜过滤后测定
8.3.6.1.1流动相：乙晴+甲酸溶液[（HCOOH)=0.1%]=60十40，等度洗脱 8.3.6.1.2流速：0.3mL/min。 8.3.6.1.3进样体积：20l。 8.3.6.1.4柱温：30℃。
8.3.6.2质谱参考条件
8.3.6.2.1三重四极杆串联质谱仪检测方式：多反应监测（MRM)。 8.3.6.2.2电离方式：正离子电喷雾电离源（ESI十）。 8.3.6.2.3喷雾电压：5500V。 8.3.6.2.4离子源温度：600℃。 8.3.6.2.5气帘气压力：206.8kPa(30psi）。 8.3.6.2.6碰撞气流速：中等。 8.3.6.2.7喷雾气压力：334.8kPa(50psi)。 8.3.6.2.8辅助加热气压力：413.7kPa(60psi）。 8.3.6.2.9人口电压：10V。 8.3.6.2.10驻留时间：100ms。 8.3.6.2.11母离子、子离子、去簇电压、碰撞能量和碰撞池电压见表
药的母离子、子离子、去簇电压、碰撞能量和碰撞池
8.3.6.3.1定量分析中的校准方法：外标法
8.3.6.3.1定量分析中的校准方法：外标法。 8.3.6.3.2标准溶液使用次数：每次分析样品时，用标准使用溶液绘制标准曲线。 8.3.6.3.3标准曲线的绘制：分别移取5.00μL、20.0μL、50.0μL、100.0μL、200.0μL和500.0μL呋喃 丹、菱去津和甲基对硫磷3种农药混合使用溶液于6个10mL容量瓶中，纯水稀释至刻度。标准系列 溶液中呋喃丹、菱去津和甲基对硫磷3种农药的质量浓度分别为0.50μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、 10.0μg/L、20.0ug/L和50.0μg/L。各取20uL分别注入液相色谱串联质谱系统，测定相应的呋喃丹、 去津和甲基对硫磷3种农药的峰面积，以标准系列中呋喃丹、菱去津和甲基对硫磷3种农药的质量浓 度为横坐标·以对应3种农药定量离子的峰面积为纵坐标·绘制标准曲线
主样品核对，记录各质谱离子峰的保留时间及对应
.3.6.6色谱和质谱图考
质的选择离子流图和碎片离子质谱图，见图3和
8.3.7.1定性分析
图4呋喃丹、菱去津和甲基对硫磷的碎片离子质谱图
3.7.1.1定性要求：根据3种农药（筹去津、呋响丹和甲基对硫磷）各个碎片离子的丰度比及保留日 性，要求所检测的3种农药色谱峰信噪比（S/N)大于3，被测试样中目标化合物的保留时间与标） 中目标化合物的保留时间一致，同时被测试样中目标化合物的相应监测离子丰度比与标准溶液 化合物的色谱峰丰度比一致，允许的偏差见表4。
表4 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差
保留时间：呋嘀丹，2.24min；菱去津，2.60min
以3种农药（去津、呋喃丹和甲基对硫磷)定量离子峰面积对应标准曲线中查得的含量作为定
8.3.7.3.1 定性结果：根据标准多反应监测质谱图各组分的碎片离子对和保留时间确定组分名称 8.3.7.3.2 2定量结果：含量以微克每升（ug/L)表示
4个实验室向自来水中加人3种农药的质量浓度均为0.50μg/L，10.0μg/L和50.0μg/L时，日内 重复测定的相对标准偏差菱去津为3.3%～4.9%，2.1%～4.4%，1.2%～2.4%；呋喃丹为3.0%～4.8%， 2.3%～2.9%，1.2%～2.3%；甲基对硫磷为4.3%～4.5%，3.1%～4.0%，2.2%～2.8%。10天内日间重 复测定的相对标准偏差菱去津为3.8%～4.8%，3.7%～4.6%，2.9%～4.1%；呋喃丹为3.6%～4.7%， 3.1%～3.9%，2.7%~3.9%；甲基对硫磷为3.7%～4.7%，2.4%~3.8%，2.1%～3.5%。 4个实验室向自来水中加人0.50μg/L、10.0μg/L和50.0μg/L的3种农药标准，平均回收率菱去 津为92.2%～96.8%，96.1%～102%，95.4%～98.2%；呋哺丹为91.0%～97.8%，95.3%～102%， 93.2%～99.6%；甲基对硫磷为96.2%~99.8%，94.0%~98.0%，97.8%~103%
毛细管柱气相色谱法：按7.1描述的方法测定
按7.1描述的方法测定
按7.1描述的方法测定
10.2固相萃取气相色谱质谱法
华北地区某学生公寓施工组织设计11.1毛细管柱气相色谱法
按GB/T5750.8—2023中15.1描述的方法测定
按GB/T5750.8一2023中15.1描述的方法测定
12.2毛细管柱气相色谱法
12.2.1最低检测质量浓度
本方法最低检测质量为0.006ng，若取500mL水样经过处理后测定，则最低检测质量注 0.12μg/L。 本方法仅用于生活饮用水的测定。
生活饮用水中的百菌清经过有机溶剂萃取后，进人色谱柱进行分离，用具有电子捕获检测器的 谱仪测定，以保留时间定性，外标法定量
林州快捷宾馆室外排水管道安装工程施工组织设计12.2.3试剂或材料