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GB／T 5750.13-2023 生活饮用水标准检验方法 第13部分：放射性指标.pdf4.1.8.2.1定义
比较法是指水样与含有α标准溶液（见4.1.3.2)的水样按相同步骤浓集，分别制成样品源和α标 按相同的几何条件进行比较测量，并计算水样中总α放射性活度浓度的方法。由于使用比较测量
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计算公式的前提是样品源和α标准源的质量厚度应相同DBJ41T 242-2021 600MPa级热轧带肋钢筋应用技术标准.pdf，因此要求制备标准源所用的水样应与制备样 品源所用水样相同
4.1.8.2.2α标准源制备
准确吸取5Bq～10Bq的α标准溶液（见4.1.3.2)注入2000mL烧杯中，加入与制备样品源相同体 积的酸化水样，按4.1.6～4.1.7操作，制成标准源
.1.8.2.3α标准源的测
将制备好的α标准源置于仪器（见4.1.4.1)，进行α计数测量。测量时间参照水样测量时间控制（见 4.1.9.5）确定。记录测量起、止日期和时间
4.1.8.2.4本底测量
4.1.8.2.6计算
水样中总α放射性活度浓度按式（4)计算
AVW(nxno) VW(n：=n） × 1.02
A。 水样总α放射性活度浓度，单位为贝可每升(Bq/L)； A rα标准溶液活度浓度，单位为贝可每毫升（Bq/mL)； V 一α标准溶液体积，单位为毫升（mL)； W 水样固体残渣的总质量，单位为毫克（mg)； 样品源的α计数率，单位为计数每秒(计数/s)； + 10 仪器的α本底计数率，单位为计数每秒(计数/s)； 水样的体积，单位为升（L)； W 一 由含α标准溶液的水样制得的固体残渣质量，单位为毫克（mg)； 1 标准源的α计数率，单位为计数每秒(计数/s)； 1.02一一每1L水样加人20mL硝酸的体积修正系数。
4.1.8.3.1定义
4.1.8.3.2α标准物质粉末制备标准源
取一定量α标准物质粉末（见4.1.3.3），烘干后在研钵中研细，于105C恒量后，准确称取10Amg 置于测量盘中，按照4.1.7制备步骤，制成α标准源
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4.1.8.3.4标准源的测量
4.1.8.3.5本底测量
见4,1.8.1.4。 4.1.8.3.6样品源测量 见4.1.8.1.5
见4.1.8.1.5
4.1.8.3.7计算
W(nxno)×1.02 EFmV
4.1.9不确定度评定
4.1.9.1合成标准不确定度
准不确定度用式（7）计算
式中： uc— 合成标准不确定度； UA 测量不确定度A类评定； u B.1 i种影响因素引入的测量不确定度B类评定
4.1.9.2扩展不确定度U
扩展不确定度用式（8)计算：
总α放射性活度浓度测量结果的扩展不确定度 包含因子，一般取2，相应置信水平约为95%。
4.1.9.3总α放射性活度浓度的不确定度A类评定
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了 =kuc=ku+∑u²2
水样中总α放射性活度浓度的A类不确定度主要贡献是计数率统计误差，总α计数率的A类 度uA用式（9)计算：
式中： UA 总α放射性活度浓度计数率的不确定度 样品测量结果的相对标准偏差； n 水样计数率，单位为计数每秒(计数/s)； Ix 水样测量时间，单位为秒(s)； 1 本底计数率，单位为计数每秒(计数/s)； 本底测量时间，单位为秒（s）。
4.1.9.4总α放射性活度浓度的不确定度B类评定
中影响因素对不确定度B类评定的贡献按式（10)
式中： 第i种影响因素可能值区间的半宽度 不确定度B类评定总的结果用式(11)计算：
=S= /(n1xno Nt
永中总α放射性活度浓度测量有三种方法，它们的测量结果计算模型各不相同，因此影响测量结果 的因素（测量结果计算公式右边的相关因素）也不一样，除在A类不确定度计算已考虑的n。n和n 三个影响因素外，其他均为影响不确定度B类评定的因素，因此应基于三种方法各自的测量结果计算 公式中的影响因素，分别进行不确定度B类评定，再用式（11)进行总的不确定度B类评定。 对于有效厚度法，不确定度B类评定的主要影响因素包括：残渣的总质量（W）、α放射性回收率 （F）、α电镀源在仪器2π方向的计数效率（n）、水样的体积（V)、水样的有效厚度（6)和样品盘面积(S）。 对于比较法，不确定度B类评定的主要影响因素包括：α标准溶液的活度浓度（A。）、α标准溶液体 积（V）、由含α标准溶液的水样制得的固体残渣质量（W。）、水样残渣的质量（W)和水样的体积（V）。 对于厚源法，不确定度B类评定的主要影响因素包括：水样残渣的总质量（W）、放射性回收率（F） 仪器测量标准粉末源的计数效率（e。）、制备样品源所称取的水残渣质量（m）和水样的体积（V）。
4.1.9.5水样测量时间控制
若已知水样的计数率n、和本底计数率n。，及要求控制的相对标准偏差s，水样的测量时间按 ）控制：
水样的测量时间，单位为秒(s)； 水样测量结果的相对标准偏差， 一般不大于1
LLD,=4.65√n。/t
no一α本底平均计数率，单位为计数每秒(计数/s)； to一一本底的测量时间，单位为秒(s)。 在样品的总α放射性测量中，将式(13)代替样品净计数率代入总α放射性计算公式求得样品的探 则下限LD
α本底平均计数率，单位为计数每秒(计数/s)； 本底的测量时间，单位为秒(s)。 品的总α放射性测量中，将式（13)代替样品净计数率代入总α放射性计算公式求得样品的探
结果报告应包括以下内容： 使用方法所依据的标准； 所用电镀源的核素种类及其表面发射率： 使用放射性标准溶液或标准物质粉末的核素种类、配制方法、基质、活度浓度或比活度； 水样采集日期，样品源测量的起、止日期和时间； 水样的总α放射性活度浓度，以测量结果土扩展不确定度的形式表示，见式（14)。对于低于探 测下限的活度浓度以“小于LD”表示。
样品测量结果，单位为贝可每升（Bq/L)； 样品测量结果的扩展不确定度，单位为贝可每升（Bq/L）
此项检查不作为常规检测项目。当水样检测结果异常并怀疑由试剂或试验器皿污染所致时，此项 可作为污染检查方法使用
4.1.12.2试剂污染检查
分别蒸干与本文件使用量相等的各种试剂，放在清洁的样品盘中，测量α计数率。所有试剂的α计 数率与仪器的α本底计数率相比，均不应有显著性差异，否则应更换试剂
4.1.12.3全程污染检查
取1L蒸馏水，用20mL硝酸酸化后，加人20Amg的色谱纯硅胶，溶解后按4.1.6～4.1.7步骤 制成样品源；另取一份10Amg已磨成粉末的色谱纯硅胶，按样品源制备方法（见4.1.7)制成样
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源，将两者在仪器上测量α计数率，两者的计数率比较不应有显著性差异。否则应考虑更换化学器Ⅲ以 及在操作过程中采取防止引人放射性污染物的措施
5.1低本底总β检测法
检验源可以是任何一种半衰期足够长的β放射性核素电镀源。其活性区面积不大于探测器 ，2π方向3粒子表面发射率为5粒子数/s~50粒子数/s。
5.1.3.24K标准物质
5.1.4.1低本底α、β测量仪器：应符合GB/T11682的规定。 5.1.4.2样品盘：应是有盘沿的不锈钢盘，质量厚度不小于250mg/cm”。样品盘的直径应与探测器灵 敏区直径及仪器内放置待测源的托架相配合。 5.1.4.3压样器：应与样品盘尺寸相匹配。 5.1.4.4分析天平：精度0.1mg。 5.1.4.5马弗炉：0°℃～500℃可调，能在350°℃土10℃下控温加热。 5.1.4.6电热板（或沙浴）：1000W，可调温。 5.1.4.7红外线干燥灯：250W。 5.1.4.8瓷蒸发Ⅲ：150mL。
5.1.4.3压样器：应与样品盘尺寸相匹配。
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5.1.4.9聚乙烯桶：5L，带密封盖
聚乙烯桶：5L，带密卦
5.1.5水样的采集与保存
采集样品的代表性、取样方法及水样的保存方法，应符合GB/T5750.2的规定。 在现场采集水样，装人聚乙烯桶，尽快加人HNO酸化（按每1L水样加20mL硝酸的比例），记录 采样信息；如果条件允许尽量保存在暗处，并尽快分析
5.1.6.1水样蒸发
5.1.6.1.1取1L水，加人到2000mL烧杯中，在可调温电热板（或沙浴）上加热，微沸蒸发，直至全部 水样浓缩至大约50mL。水样的无机盐含量可通过预实验测定。如果水中无机盐含量很低，可以在水 中添加适量CaSO以增加残渣量。 注：预实验步骤同水样处理过程一致。 5.1.6.1.2将浓缩液转人已预先在350℃土10℃下恒量的瓷蒸发Ⅲ，用少量去离子水分次仔细洗涤烧 杯，洗涤液并入瓷蒸发Ⅲ
将蒸发Ⅲ连同残渣放入马弗炉，在350℃C士10℃下灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却至室温 马弗炉取出样品的日期和时间 准确称量蒸发Ⅲ连同固体残渣的质量，减去蒸发Ⅲ质量，计算得出残渣质量（mg）
用不锈钢样品勺将灼烧后已称量的固体残渣刮下，在瓷蒸发皿中用玻璃研细、混匀。取 10Amg～20Amg（A为样品盘面积，cm²）的固体残渣放人已称量的样品盘，滴加丙酮（或无水乙醇）或 借助压样器将固体粉末铺设均匀、平整。在红外线干燥灯下烘干，置于干燥器中冷却至室温，准确称量， 按照5.1.8描述的方法，进行3计数测量。 注：铺样量为10Amg时·总α总B可以同时测量·并考虑仪器的窜道于扰
取一定量KC1（"K)标准物质，在烘干后的研钵中研细，于105℃恒量，粉末保存在干燥器中。 准确称取质量分别为5Amg、10Amg、15Amg、20Amg、25Amg、30Amg、40Amg、50Amg的 “K标准物质粉末，置于样品盘中，按5.1.7操作方法，分别制备成一系列标准源，并由各标准源的质量 计算其所含K的放射性活度。 将制备好的一系列标准源分别置于仪器（见5.1.4.1)进行β计数测量，并按式(15)计算标准源的计 数效率：
式中： E一一标准源在仪器上的β计数效率，单位为计数每秒贝可[计数/（s·Bq)]； ns一一标准源的β计数率，单位为计数每秒(计数/s)； n。一仪器的β本底计数率，单位为计数每秒(计数/s)； A 一 样品盘中标准物质的β放射性活度（由5.1.3.2已知K的比活度与样品盘中标准源的质量 相乘给出)，单位为贝可（Bq)。 由标准源的计数效率∈a（纵坐标）与对应的标准源的质量厚度D（mg/cm²）（横坐标）作图，绘制出 义器的B计数效率曲线（也可用计算机处理给出相应的经验公式）。 测定计数效率曲线时，应测定检验源的计数率，以检验仪器的稳定性。
5.1.8.2样品源测量
将被测水样残渣制成的样品源在与5.1.8.1相同的几何条件下进行β计数测量，测量时间按照 量时间控制（见5.1.9.5）确定。记录测量的起、止日期和时间
取相同体积的2份水样，其中1份加人约2Bq～3Bq的K标准物质溶解，另1份为原水样 1.6～5.1.7操作，取相同质量残渣制备样品源，将2份样品源按照5.1.8.2描述的方法进行测量 （16）计算回收率：
X100% Ae ··.....·....................··
水中总B放射性活度浓度按式（17)计算
A 水中总β放射性活度浓度，单位为贝可每升（Bq/L)； W 水样残渣的总质量，单位为毫克（mg）； 7x 样品源的β计数率，单位为计数每秒（计数/s)； 7o 仪器的β本底计数率，单位为计数每秒(计数/s)； 思 与样品源质量厚度相对应的仪器β计数效率（由计数效率曲线查出或由经验公式计算给 出），单位为计数每秒贝可[计数/(s·Bq）]； F 3放射性回收率； m 制备样品源的水样残渣的质量，单位为毫克（mg)； V 一水样体积·单位为升（L)：
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1.02— 一每1L水样加入20mL硝酸的体积修正系数。
5.1.9.1合成标准不确定度
合成标准不确定度用式(18)计算： ? 式中： 合成标准不确定度； UA 一测量不确定度A类评定； lB.i 一i种影响因素引入的测量不确定度B类评定
办公楼及外墙装修工程施工方案5.1.9.2扩展不确定度U
不确定度用式（19)计算：
U 总B放射性活度浓度测量结果的扩展不确定度 白 包含因子，一般取2，相应置信水平约为95%
1.9.3总β放射性活度浓度的不确定度A类评定
=kuc=k√u²+∑u
水样中总β放射性活度浓度的A类不确定度主要贡献是计数率统计误差，总β放射性活度浓度计 数率的A类不确定度u通过式（20)计算：
式中： uA 总3放射性活度浓度计数率的不确定度 样品测量结果的相对标准偏差； 7x 水样计数率，单位为计数每秒(计数/s)； tx 水样测量时间，单位为秒(s)； 7 本底计数率，单位为计数每秒(计数/s)； 本底测量时间，单位为秒(s)。
TB／T 3512-2018 电动车组网络控制系统软件集成测试规范第i种影响因素对不确定度B类评定的贡献按式(21)计算：
式中： 第i种影响因素可能值区间的半宽度 不确定度B类评定总的结果用式（22）计算：