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DB32／T 4468-2023人体血清中11种农药残留量测定 气相色谱-三重四级杆质谱.pdfDB32/T 4468—2023
人体血清中11种农药残留量测定
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DB32/T 2023
标准物质：纯度大于或等于95%或有证标准物质，11种检测农药中文名称及方法定量限见附
农药标准物质：纯度大于或等于95%或有证标准物质，11种检测农药中文名称及 录 A
5.3.1标准储备溶液
标准储备溶液（0.5mg/mL）：分别准确称取12.5mg（精确至0.1mg）各标准品，用甲苯溶解并转移 至25mL容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为0.5mg/mL的各农药标准储备溶液，于一18C避光保 存，可稳定3个月
5.3.2标准使用溶液
标准使用溶液（25μg/mL)：分别移取250μL各农药标准储备溶液于5mL容量瓶中，用甲苯 刻度，配制成浓度为25μg/mL的标准使用溶液。临用现配
5.3.3标准工作曲线
准确吸取适量的标准使用溶液于空白基质（胎牛血清）中，配制成目标农药参考浓度分别为0pg 5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L和100.0μg/L的系列标准，采用与待测样本相同的前处理 （见第8章），最后形成浓度水平为0μg/L、12.5μg/L、25.0μg/L、125.0μg/L、250.0μg/L和2500.0μ 质匹配标准序列。临用现配
5.4.1 十八烷基硅烷键合固相萃取柱：3mL,200mg或相当者 5.4.2 ：非抗凝管。 5.4.3聚丙烯离心管：1.5mL。
使用非抗凝管采集不少于2mL外周静脉血，室温静置30min，3000r/min离心15min，取上 移至1.5mL离心管中备用。试样采集耗材、环境和人员应符合GB/T16126的要求。
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8.3.1.1色谱条件
色谱条件包括： a） 载气：高纯氮气，流速1mL/min。 b） 色谱柱：苯基亚芳基聚合物色谱柱，30m×0.25mm×0.25um；或性能相当者。 c） 进样方式：不分流进样。 进样体积：2L。 e) 2 进样口温度：270℃。 ? 柱温：初始温度100°C，持续1min;30°C/min升温至200°C保持1min;5°C/min升温至210°℃ 保持2min；10C/min升温至260C；20℃/min，升温至300℃，保持5min。
巴增余件包括： 日） 2 载气：高纯氮气，流速1mL/min。 D） 色谱柱：苯基亚芳基聚合物色谱柱，30m×0.25mm×0.25um；或性能相当者。 ） 进样方式：不分流进样。 1） 进样体积：2L。 e） 进样口温度：270℃。 2 柱温：初始温度100°C，持续1min；30°C/min升温至200°C保持1min；5°C/min升温至210 保持2min；10C/min升温至260°C；20C/min，升温至300C，保持5min。
三重四级杆质谱条件包括： 日a） 2 碰撞气：高纯氩气，流速1mL/min； b) 1 离子源温度：300C； C） 传输线温度：300℃； d) ）扫描模式：SRM； e) 电离电压：70eV； f） 1 发射电流：50uA； g） ）扫描宽度：3.0s； h）扫描时间：0.043s； ） 电离方式：EI； 选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子对，一个定性离子对。所有需要检测的离子 依据出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子对及定性离子对见附录B， 化合物的选择离子流色谱图见附录C。
DB32/T 2023
被测试样中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在 土2.5%之内。在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致 并且在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物的质谱定量和定性离子均出现，而且同一检测批次，对 同一化合物，样品中目标化合物的定性离子和定量离子的相对丰度比与质量浓度相当的标准工作溶液 相比，其允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在目标农药。如果不能确证，应重新进样， 以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。
定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差
本方法通过工作曲线法进行定量测定，标准曲线的上机浓度范围为：12.5ug/L～2500.0μg/L，样 品经过提取与净化后进行测定，根据得到的目标物定量离子的峰面积，采用工作曲线法进行定量，计算 样本中11种农药的含量
聚8.1～8.3的规定对同一试样进行平行试验测定
除不加试样外，其他操作步骤均按步骤8.1～8.3的规定进行，
样本中各农药的含量按照公式（1）计算，计算结果需扣除空白值。
本中各农药的含量按照公式(1)计算，计算结果需 CX
血清取样量为0.5mL，定容体积为20uL时，11种农药的定量限见附录A。
胎牛血清中11种农药添加浓度均为1μg/L时，回收率为76.5%～133%；添加浓度均为10μ ，回收率为81.4%～123%。1.0μg/L、10.0μg/L添加浓度下各农药相对标准偏差为17%～35%
附录A （规范性） 11种检测农药中文名称及方法定量限 11种检测农药中文名称及方法定量限见表A.1。
旋挖桩安全技术交底DB32/T 4468—2023
附录A （规范性） 11种检测农药中文名称及方法定量限
11种检测农药参考保留时间、定量离子对和定性离子对见表B.1
测农药参考保留时间、定量离子对和定性离子对
种检测农药参考保留时间、定量离子对和定性离
11种检测农药标准物质选择离子色谱图如图C.1所示
10多个施工组织设计及方案等（幕墙）DB32/T 4468—2023
附录C （资料性） 11种检测农药标准物质选择离子色谱图
图C.1 11种检测农药标准物质选择离子色谱图