JC／T 874-2021标准规范下载简介：

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JC／T 874-2021 水泥用硅质原料化学分析方法.pdf

5.16pH4.3的缓冲溶液

将42.3g无水乙酸钠（CH；COONa）溶于水中，加80mL冰乙酸（CH：COOH)，用水稀释至1L，

GB/T 27606-2020 GNSS接收机数据自主交换格式5.17pH10的缓冲溶液

5.18三乙醇胺（1+2)

5.19酒石酸钾钠溶液（100g/L

将10g酒石酸钾钠（C.HKNaO%·4H,O）溶于水中，稀释至100mL。

5.20钼酸铵溶液(50g/L)

将5g钼酸铵［(NH4)6Mo>O24·4H2O]溶于水中，加水稀释至100mL，过滤后贮存于塑料瓶 夜可保存约一周。

5.21抗坏血酸溶液(5g/L)

JC/T8742021

5.22二安替比林甲烷溶液（30g/L）

将15g二安替比林甲烷(C23H24N4O）溶于500mL盐酸（1+11)中，过滤后使用

5.23氯化钾(KCI)

5.24氟化钾溶液（150g/L）

5.25氯化钾溶液（50g/L）

将5g氯化钾（KCI)溶于50mL水中，加入50mL95%乙醇（C,HOH），混匀。

5.27碳酸铵溶液（100g/L）

5.28过氧化氢(H,0)

1.11g/cm，质量分数30%

邻菲罗啉溶液（10g/L乙

将1g邻菲罗啉（C12HgN2·2H20)溶于100mL乙酸（1+1）中，用时现配。 .30乙酸铵溶液（100g/L）

5.30乙酸铵溶液（100g/L

将10g乙酸铵（CH.COONH）溶于100mL水中

5.31二氧化硅（SiO）标准溶液

5.31.1标准溶液的配制

称取0.2000g于1000℃～1100℃下灼烧过30min以上的二氧化硅（SiO2，光谱纯)，精确至0.0001g， 置于铂中，加入2g无水碳酸钠（见5.6)，搅拌均匀，在1000℃～1100℃高温下熔融15min。冷 却，用热水将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料杯中，待全部溶解后冷却至室温，移入1000mL容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。 吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标 准溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。

5.31.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅的标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL分别放入100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL，依次加入5mL盐酸（1+11）、8mL95%乙醇、 6mL钼酸铵溶液（见5.20）。放置30min后，加入20mL盐酸（1+1）、5mL抗坏血酸溶液（见5.21)，用水 稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计（见6.6），10mm比色皿，以水作参比，于660nm处 测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。

5.32二氧化钛(TiO,)标准溶液

5.32.1标准溶液的配制

JC/T 8742021

5. 32. 2工作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.02mg二氧化钛的标准溶液0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、12.50mL、 15.00mL分别放入100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸（1+2）、10mL抗坏血酸溶液（见5.21）、20mL 二安替比林甲烷溶液（见5.22），用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计（见6.6）， 10mm比色皿，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化钛含 量的函数，绘制工作曲线

(K,O）、氧化钠（Na）

5.33.1氧化钾标准溶液的配制

称取0.792g已于105℃110℃烘过2h的氯化钾（KCl，基准试剂或光谱纯），精确至0.0 于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。 夜每毫升相当于0.5mg氧化钾

5.33.2氧化钠标准溶液的配制

称取0.943g已于105℃～110℃烘过2h的氯化钠（NaCI)，精确至0.0001g，置于烧杯中 解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升 5mg氧化钠。

5.33.3氧化钾（K,O)、氧化钠（Na,O)系列标准溶液的配制

吸取按5.33.1配制的每毫升相当于0.5mg氧化钾的标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL和按5.33.2配制的每毫升相当于0.5mg氧化钠的标准溶液0mL、 1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL以一对应的顺序，分别放入100mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。所得氧化钾（K,O）、氧化钠（Na2O)系列标准溶液的浓度分别为 0mg/mL、0.005mg/mL、0.010mg/mL、0.020mg/mL、0.030mg/mL、0.040mg/mL、0.050mg/mL、0.060mg/mL。

5.34碳酸钙标准溶液c（CaCO）=0.024mol/

0.6g（m）已于105 烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口缓慢加入6mL盐酸（1+1)至碳酸钙全部溶解， 数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀

5.35EDTA标准滴定溶液[c（EDTA)=0.015mol/

5.35.1标准滴定溶液的配制

称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠，CioH4N2OgNa2·2H2O)置于烧杯中，加约200mL水，加 热溶解，过滤，用水稀释至1L，摇匀。

5.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见5.34）于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的CMP 混合指示剂（见5.46），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.7）至出现绿色荧光后再过量2mL～3mL，以 EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色（V）。 EDTA标准滴定溶液的浓度按公式（1）计算：

c（EDTA）一一EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L)： V,一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo一一空白试验滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)： m1一一按5.34配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克（g）； 100.09一一碳酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）； 10一一全部碳酸钙标准溶液与所分取溶液的体积比

5.35.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算

EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别 (4)和(5)计算：

TFe,0, = c(EDTA)× 79.84 2 TAl:0, = c(EDTA)× 50.98 （3） Tcao = c(EDTA)× 56.08 4 0=c(EDTA)×40.31 (5）

5.36.1标准滴定溶液的配制

氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=0.15m0l/L

5.37.1标准滴定溶液的配制

氧化钠（NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮不

氨氧化钠标准滴定溶液法

称取约0.8g（m2)苯二甲酸氢钾（CHsKO4，基准试剂)，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加 入约150ml新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7 商酚酞指示剂溶液（见5.44），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（V）。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按公式（7）计算：

c(NaOH) = m,×1000 204.2×V

式中： c(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1/L)； m2一一苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)； V4一一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)： 204.2一一苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1)。

5.37.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度

标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按公式(8)计

0 =c(Na0H)×15.02

式中： Tsio:一一氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； c(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1/L)： 15.02一一（1/4SiO2）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）

5.38重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K,CrzO）=0.05m0/L

5.38重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K,CrzO）=0.05m0/L

各酸钾标准滴定溶液[c（1/6KCrzO）=0.05m0V

称取预先在150℃烘干1h的重铬酸钾2.4515g溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻 度，混匀。

5.39氟化钾溶液（20g/L）

称取20g氟化钾（KF·2H2O)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 40三氢化二铁（Fe0.）标准溶液

5.40三氧化二铁（Fe,0）标准溶液

.40.1三氧化二铁标准溶液的配制(0.1mg/ml

称取0.1000g已于（950土25）℃灼烧过1h的三氧化二铁（Fe203，基准试剂)，精确至0.0001g， 置于300mL烧杯中，依次加入50mL水、30mL盐酸（1+1）、2mL硝酸，低温加热微沸，待溶解完全，冷 至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 提示：如果三氧化二铁不能全部溶解，可采用无水碳酸钠（见5.6)）作熔剂在铂埚中于950℃ 1000℃下熔融，酸化后移入1000mL容量瓶中

5. 40. 2 工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.1mg三氧化二铁的标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、 6.00mL分别放入100mL容量瓶中，加水稀释至约50mL，加入5mL抗坏血酸溶液（见5.21），放置5mir 后，加入5mL邻菲罗啉溶液（见5.29)、10mlL乙酸铵溶液（见5.30），用水稀释至刻度，摇匀。常温下 放置30min后，用分光光度计，10mm比色Ⅲl，以水作参比，于波长510nm处测定溶液的吸光度。用测 得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线

5.41二苯胺磺酸钠指示剂溶液

将0.2g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中。

5.42甲基红指示剂溶

将0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇中

5.43磺基水杨酸钠指示剂溶液

5.44酚酰指示剂溶液

5.46CMP混合指示剂

称取1.00g钙黄绿素、1.00g甲基百里香酚蓝、0.20g酚献与50g已在105℃～110℃ 硝酸钾（KNO）混合研细，保存在磨口瓶中

取1.00g酸性铬蓝K与2.50g萘酚绿B和50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（KNO3） ，保存在磨口瓶中

搅拌器：磁力搅拌器（搅拌子带聚四氟乙烯保护层）或如图1所示的搅拌装置

6.1搅拌器：磁力搅拌器（搅拌子带聚四氟乙烯保护层）或如图1所示的搅押

6.2高温炉：最高工作温度为1200℃。 6.3火焰光度计：可稳定地测定钾在波长768nm处和钠在波长589nm处的谱线强度。 6.4玻璃器Ⅲ：主要包括容量瓶、移液管和滴定管等。 6.5X射线荧光分析仪：应根据试样的种类、仪器的类型、被测元素及其含量等，设定适当的测量条 件以达到性能指标的要求。 6.6分光光度计：用于在波长400nm～800nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm比色皿。 6.7天平：精确至0.0001g。 6.8干燥器：内装变色硅胶。 6.9干燥箱：可控制温度（105±5）℃。

6.2高温炉：最高工作温度为1200℃ 6.3火焰光度计：可稳定地测定钾在波长768nm处和钠在波长589nm处的谱线强度。 6.4玻璃器Ⅲ：主要包括容量瓶、移液管和滴定管等。 6.5X射线荧光分析仪：应根据试样的种类、仪器的类型、被测元素及其含量等，设定适当的测量条 件以达到性能指标的要求。 6.6分光光度计：用于在波长400nm～800nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm比色皿。 6.7天平：精确至0.0001g。 6.8干燥器：内装变色硅胶。 6.9干燥箱：可控制温度（105±5）℃。

按GB/T2007.1方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器 将试样缩分至约50g，经80μum方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全 部通过孔径为80u方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存。 试样分析前在105℃～110℃干燥箱（见6.9)中干燥2h，盖好试样瓶盖子，放入干燥器（见6.8)中 冷却至室温，供测定用。

8烧失量的测定—灼烧差减法（基准法）

试样在1100℃高温下灼烧所失去的质量即为

称取约2g（m3）试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的瓷埚中，盖上埚盖，并冒 将埚放在高温炉（见6.2)中从低温开始逐渐升高温度，在1100℃的温度下，灼烧30min 取出埚置于干燥器（见6.8)中，冷却至室温，称量（m）。反复灼烧，直至恒量。

的质量分数W10I按公式

式中： m3一试料的质量，单位为克(g)； m4——灼烧后试料的质量，单位为克(g)

试样以无水碳酸钠熔融，盐酸溶解，于沸水浴上进行二次加热蒸发使硅酸凝聚。滤出的沉 酸处理后，失去的质量即为二氧化硅量，加上滤液中比色回收的二氧化硅量即为总二氧化硅量

9.2.1胶凝性二氧化硅的测定

称取约0.5g试样（ms），精确至0.0001g，置于铂中，加入4g无水碳酸钠（见5.6），混匀， 再将1g无水碳酸钠（见5.6）盖在.上面。盖上盖并留有缝隙，从低温加热，逐渐升高温度至950℃~ 1000℃，熔融至透明的熔体，旋转埚，使熔体附于壁上，放冷。将熔体用热水溶出后，移入瓷 蒸发皿中，盖上表面Ⅲ，从Ⅲ口滴入10mL盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面Ⅲ，用平头玻 璃棒压碎块状物使分解完全，用热盐酸（1+1)清洗埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发血置于沸水

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9.2.2胶溶性二氧化硅的测定

从溶液A中吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中，用水稀释至40mL，依次加入5mL盐酸（1+11）、 8mL95%乙醇、6mL钼酸铵溶液（见5.20），放置30min后加入20mL盐酸（1+1）、5mL抗坏血酸溶液（见 5.21），用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计（见6.6)，10mm比色皿，以水作参比， 于660nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线（见5.31.2）上查出二氧化硅的含量（ms）

9.2.3.1胶凝性二氧化硅的质量分数Wsio.

校凝性二氧化硅的质量分数Wsi按公式(10)计算：

Wsio.p一一胶凝性二氧化硅的质量分数，%； m6一一灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及的质量，单位为克(g)； 用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及埚的质量，单位为克（g) ms一一试料的质量，单位为克(g)。

9.2.3.2胶溶性二氧化硅的质量百分数wsio.

交溶性二氧化硅的质量百分数wsio.sml按公式(11)计算：

式中： 一胶溶性二氧化硅的质量分数，%； ms——测定的 100mL溶液中二氧化硅的含量，单位为毫克(mg)

mg ×10 Wsio,sol ×100% m×1000

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ms一—试液A中试料的质量，单位为克(g)

9.2.3.3二氧化硅的质量分数wsm

二氧化硅的质量分数wsio.按公式（12)计算：

式中： Wsio: 二氧化硅的质量分数，%； W'sio:p 胶凝性二氧化硅的质量分数，%；

三氧化二铁的测定一邻非罗啉分光光度法（基

Wsio, = Wsio.., +Wsio,.so

从9.2.1溶液A或18.2溶液B中吸取10.00mL溶液放入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后 及取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中（溶液的分取量视三氧化二铁的含量而定），加水稀释至约40mL。 加入5mL抗坏血酸溶液（见5.21），放置5min，然后再加入5mL邻菲罗啉溶液（见5.29）、10mL乙酸铵 容液（见5.30），用水稀释至刻度，摇匀。常温下放置30min后，用分光光度计（见6.6），10mm比色皿， 以水作参比，于波长510nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线（5.40.2)上查出三氧化二铁的含量（mo）

10.3结果的计算与表示

三氧化二铁的质量分数WFe0.按公式（13)计算

m×100 WFe:0, ×100% mo×1000

WFe:O, 三氧化二铁的质量分数，%； m9一一扣除空白试验值后100mL测定溶液中三氧化二铁的含量，单位为毫克(mg）： m1o——9.2.1(ms)或18.2(m19)中试料的质量，单位为克(g)； 100一一全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比，

在酸性溶液中钛氧基离子（TiO**)与二安替比林甲烷生成黄色配合物，于波长420nm处测 度，用抗坏血酸消除三价铁离子的干扰

TB/T 3104.3-2017 机车车辆闸瓦 第3部分：铸铁闸瓦JC/T874—2021

从9.2.1溶液A或18.2溶液B吸取10.00mL溶液放入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+2)及 10mL抗坏血酸溶液（见5.21），放置5min。加20mL二安替比林甲烷溶液（见5.22），用水稀释至标线， 摇匀。放置40min后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度， 在工作曲线（见5.32.2)上查出二氧化钛的含量（m）

二氧化钛的质量分数WTiO,按公式(14)计算：

m,×25 ×100% NTiO, ma×1000

m,×25 NTiO, x100% ma×1000

WTiO: 二氧化钛的质量分数，%： m11 扣除空白试验值后100mL测定溶液中二氧化钛的含量GB/T 29887-2013 染色棉，单位为毫克（mg）； 9.2.1(ms）或18.2（ml9）中试料的质量，单位为克（g）。