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GB／T 40109-2021 表面化学分析 二次离子质谱 硅中硼深度剖析方法.pdf

使用灵敏度和功能适合于测试待测弧坑轮廊的光学

样品应切割成适于分析的 油和清洗还理 ：坑深测量的精密度 抛光的晶片样品效果更好。

应切割成适于分析的尺 处理 深测量的精密度受表 求精确深度测量，则经镜面抛光的晶片样品效果更好

8.1二次离子质谱仪的调整

.1氧离子束使用条件DB52T 1138-2016 核桃坚果、核桃仁分级标准，见表1。艳离子束使用条件，见表2。没有在此列出的其它条件应参照厂 明书或当地成文的步骤设定

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表1氧离子束时的测量条件

表2离子束时的测量条件

.2对于一次离子束，离子束流和扫描区域可因样品不同而有所差异（见8.5.2）。然而，当使用氧 束溅射，且同时样品室引入氧气，则引人氧气压力及所有的一次束溅射条件，在完成一批样品测试 保持相同

8.2优化二次离子质谱仪的设定

3.2.1按照厂商的说明书或当地成文的步骤 设定所需的仪器参数并调校离子光学系统。 3.2.2按照厂商的说明书或当地成文的步骤，确保一次离子束流和质谱仪的稳定性 3.2.3质谱仪的传输效率是能调整改变的，在测试参考物质和待测样品时，使用相同的传输效率

3.5.1检测应在样品托窗口的中央区域进行。

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8.5.2应选择合适的一次离子束流和一次束扫描面积，以便得到足够的记录深度剖析细节的数据点。试 做一个剖析有助于确定这些测试条件。当样品的硼离子强度很高时（例如，强度大于1×10°counts/s），应 注意避免脉冲重叠导致检测器响应出现不可接受的非线性。如果在分析区域内（即限定窗口范围），硼离 子强度高于5×105counts/s，应减小一次离子束流，或降低质谱仪的传输效率（见8.2.3）。 对于离子显微成像型的质谱仪，使用较小的视场光阑可能降低离子强度，却不会减小分析区域的瞬 时离子计数率，宜用降低整体传输效率的操作替代选择较小视场光阑。 注：关于电子倍增器计数系统线性的讨论，见参考文献[3]和[4]。 8.5.3应交替、循环检测硅和硼的二次离子强度。 注：如果剖析测试过程中，硅离子强度的变化值低于厂商说明书或者当地成文步骤规定的可接受值，则可以将硅离 子强度看作一个定值，这种情况下就没有必要逐个循环地测试硅离子强度，对于每一分析位置，检测其中的任 个循环即

注：关于电子倍增器计数系统线性的讨论，见参考文献[3]和[4]。 8.5.3应交替、循环检测硅和硼的二次离子强度。 注：如果剖析测试过程中，硅离子强度的变化值低于厂商说明书或者当地成文步骤规定的可接受值，则可以将硅离 子强度看作一个定值，这种情况下就没有必要逐个循环地测试硅离子强度，对于每一分析位置，检测其中的任 一个循环即可

注：如果剖析测试过程中，硅离子强度的变化值低于厂商说明书或者当地成文步骤规定的可接受值，则可以将确 子强度看作一个定值，这种情况下就没有必要逐个循环地测试硅离子强度，对于每一分析位置，检测其中的 一个循环即可。

8.6.1相对灵敏度因子校准

按照ISO14237：2010中7.6.2规定的步骤，应使用与待测样品相同的测试条件测试参考样品，得 到硼的工作相对灵敏度因子RSFwork及质量歧视校正因子。参考样品和待测样品最好是在同一天 测试。

8.6.2.1使用5.2中规定的参考物质，按照厂商的说明书或当地成文的步骤，校准用以测量坑深的触针 式表面轮廓仪。 注：触针式表面轮廊仪测量精密度已通过实验室间比对试验评价得出。附录A给出了一份实验室间测试的统计 报告。 3.6.2.2用已校准过的触针式轮廊仪，按照厂商的说明书或当地成文的步骤，测量坑深d，，触针应从坑 上扫描过去，保证触针女 一边的未溅射区域

8.6.3光学干涉仪深度

8.6.3.1用已校准过的光学干涉仪，按照厂商的说明书或当地成文的步骤，测量坑深d，，测量用的干涉 条纹应始于一个未溅射区域，通过坑中心区域，终于另一边的未溅射区域。 8.6.3.2测量干涉条纹的详细步骤，应按照厂商的说明书或当地成文的步骤进行。一般的测量步骤如 下：沿两条相邻条纹的中心划两条线（见图1），其中一条线应穿过坑中心（定义为R线）。测量两条线的 距离（任意单位）。然后测量R线穿过的坑底部的条纹中心到R线的距离y（与单位相同）。数出 与R线在坑边缘有交叉的总条纹数n。

8.6.3.3坑深应通过公式(1)算出。

使用可溯源方法测出的波长值入。

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9.1应使用公式（2）和公式（3），获得测试样品每个测试周期中，硼与硅的离子强度比J

9.2应通过公式（4）～公式（6），使用 敏度因子RSFwork，获得测试样品硼原子浓

CI" =RSFwork X J! 0 C, =CI + Clo

如必要，可通过公式（7)和公式（8），从离子强度比中减去硼的本底强度比。测试一个不掺硼的 确定本底离子强度比（见ISO14237：2010，7.5.2.6）

测试第i周期的深度d；，应通过公式（9)获得。其中坑深d，，是通过8.6的步骤测量，基于溅射 固定不变假设：

如果需要对数据结果进行图形表达时，应将溅射深度d；作为横坐标，浓度C；（如果需要，C1° C）作为纵坐标，给出所需测试周期内的测试结果分布图

测试报告应包括以下信息： a）所有表明样品、仪器、实验室及分析日期的必要信息； b）按本文件规定使用的参考物质（第5章）； c）按本文件规定的参考物质的同位素比例信息（见8.6.1）； d）结果及其表达形式； e）分析过程中记录的任何反常情况； 本文件中未规定的任何会影响结果的操作以及选项操作

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针式表面轮廊仪测试统计报告

触针式表面轮廓仪技术用于包括20个实验室在内的实验室之间的比对实验。测量的参考物质上 含有三个等级类型的深度刻度槽，按GB/T6379.2L1的方法计算重复性和再现性

每个参与实验室都要求测试三个槽的深度并报告三个独立结果

与实验室都要求测试三个槽的深度并报告三个独

使用的测试样品是一个商用深度标准片。样品上三个槽的标称深度分别是2.33um（等级1 7um（等级2）和0.029um（等级3）。样品从一个实验室传递到另一个实验室。

参与者根据仪器指导书或当地成文的文件，使用针式轮廓仪测试槽的深度。每个槽测试三

A.5.1一致性审查和异常值

按GB/T6379.2的规定GB/T 23625-2009 郁金香种球疫情监测规程，分别对这些数据运用科克伦检验法（Cochran'stest）、格鲁布斯检验法 Grubb'stest)及图形一致性技术进行处理.排除掉了样本中等级3测试的一项异常值

A.5.2重复性和再现性的计算

完成槽深2.33um、0.27um测试程序的实验室是20个，完成槽深0.029um测试程序的实验室是 15个（排除了一项异常值）。按GB/T6379.2的规定，每个实验室提供的数据给出一个平均值，实验室 内部方差、实验室间方差，并计算相关的重复性和再现性。 计算方法如下式（A.1）

式中： 再现性方差； s? 重复性方差； —实验室间方差

统计分析结果见表A.1

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表A.1槽深测量的重复性和再现性

GB 7101-2015 食品安全国家标准 饮料GB/T40109—2021/IS017560:2014